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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相求助
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王凯歌

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相求助 已有2人参与

各位虫友我今天进液相时前一针好好的，后一针就不行了！又平衡了半个多小时，又进了一针还是不行。虫友们又什么建议吗？谢谢大家

高效液相求助


高效液相求助-1


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1楼 2017-05-23 19:07:58
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先不考虑其他，回忆并观察你走样好的那一针与不好的那一针，仪器发生了那些变化，如系统压力是否变大或变小，温度有无显著变化，仔细检查各管路接口处是否有渗漏，检测器有无故障提醒
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7楼2017-05-24 09:59:16
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史海君

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你先重新配一个样品进一遍，有可能是样品挥发，还是这样的话考虑仪器问题，原因可能有三。第一：系统堵，你把色谱柱出口断开，然后去测流量是否准确，如果不准，把色谱柱拆掉再测。第二：检查系统是否有漏液的地方，尤其是针和针座之间，六通阀那边。第三：观察进样过程，动作正不正常。

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2楼2017-05-24 08:07:00
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xieyueting

木虫 (小有名气)
有色谱柱的换一根色谱柱！只有一根的反接再进样看看！！

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3楼2017-05-24 08:36:49
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antarthur

木虫 (正式写手)
过柱样品量少了，看看压力正常吗？如果堵，偏高，如果漏液，一般会报警，很有可能进样有问题

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4楼2017-05-24 09:10:49
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wlj19811114

新虫 (小有名气)
加甲酸0.1%.，或者换了乙睛做流动相，都可以

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5楼2017-05-24 09:12:18
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名字不在

银虫 (小有名气)
前一针好的，后面一针坏了，最大可能是柱子出问题了，另外看下色谱图的压力线，是不是跟前面一针一样，如果不一样可能仪器出了问题
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6楼2017-05-24 09:35:43
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983176813

铜虫 (小有名气)
高比例有机相洗一下柱子再试试
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8楼2017-05-24 17:26:16
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大西瓜藤

新虫 (初入文坛)
温度有没有明显的变化呀？

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9楼2017-05-25 14:40:43
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静听叶落

新虫 (小有名气)
柱子倒桩试试，看看塔板数

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10楼2017-05-25 14:47:52
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站岗的稻草人

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xieyueting at 2017-05-24 08:36:49
有色谱柱的换一根色谱柱！只有一根的反接再进样看看！！

建议不要随便反接色谱柱，很可能破坏柱床。特别是一些填充不好的柱子。

反接反冲都是最后用的手段。

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14楼2017-05-27 16:36:48
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