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一个人WXM

铁虫 (初入文坛)

[求助] 金纳米粒子制备问题。求大神帮忙。 已有2人参与

金纳米粒子溶液制备:1.氯金酸(浓度1.413mmoL/L,50mL)煮沸,加入柠檬酸钠(268.47mmoL/L,5mL),共同煮沸10min。常温下搅拌15min。为什么生  成的溶液是无色的并且有黑色沉淀(仔细看是金色的,应该是纳米粒子凝结成块状)生成?原因是什么?如图一
2.氯金酸(浓度1.413mmoL/L,50mL)煮沸,加入柠檬酸钠(34mmoL/L,5mL),共同煮沸10min。常温下搅拌15min。为什么生  成的溶液是黄的,不透明的?原因是什么?如图二

金纳米粒子制备问题。求大神帮忙。
图一.jpg


金纳米粒子制备问题。求大神帮忙。-1
图二.jpg
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一个人WXM

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yuan0806 at 2017-05-25 12:42:02
第一个聚集了,99.99%原因是瓶子不干净,请彻底清洗容器及磁力搅拌子,第二个颜色可定也不对。。。。这个配比应该是很小的纳米金颗粒

第一个烧杯和第二个烧杯都用王水浸泡过了,是干净的。第二个烧杯制备的纳米粒子直径确实很小,应该是柠檬酸钠加的太多。我不知道在氯金酸浓度确定的情况下,如何确定柠檬酸钠用量。
8楼2017-05-27 19:50:18
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超级小兵

新虫 (小有名气)

那绿金酸到底该是什么颜色呢?
2楼2017-05-23 17:38:16
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一个人WXM

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 超级小兵 at 2017-05-23 17:38:16
那绿金酸到底该是什么颜色呢?

黄色溶液
3楼2017-05-24 08:52:32
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一个人WXM: 金币+2, 有帮助 2017-05-27 19:59:44
你这是要做多大尺寸的纳米金呀,按道理说这个实验是很简单的,做出来是酒红色,颜色很透亮。你看看你的氯金酸溶液是不是坏了,还有就是你的容器是否用王水洗干净?加柠檬酸钠的量是否对?柠檬酸钠是否失效?(也做不出纳米金的)?注意的是:柠檬酸钠是在搅拌下,迅速加入。
天津艾达恒晟科技发展有限公司,主营电化学用电极和电解池,提供专业定制服务
4楼2017-05-24 13:14:02
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
一个人WXM: 金币+2, 有帮助 2017-05-27 20:00:04
第一个聚集了,99.99%原因是瓶子不干净,请彻底清洗容器及磁力搅拌子,第二个颜色可定也不对。。。。这个配比应该是很小的纳米金颗粒
一壶浊酒喜相逢。古今多少事,都付笑谈中。
5楼2017-05-25 12:42:02
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jely1234

新虫 (初入文坛)

我觉得温度太高了吧,第一个应该是烧杯脏,正常的是酒红色,而且加入的速度不能太快。

发自小木虫Android客户端
6楼2017-05-25 13:12:52
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铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by TJaida at 2017-05-24 13:14:02
你这是要做多大尺寸的纳米金呀,按道理说这个实验是很简单的,做出来是酒红色,颜色很透亮。你看看你的氯金酸溶液是不是坏了,还有就是你的容器是否用王水洗干净?加柠檬酸钠的量是否对?柠檬酸钠是否失效?(也做不 ...

烧杯等器皿都用王水浸泡过。柠檬酸钠也是现配的,加入氯金酸溶液时也很迅速。之前用0.2mmol/l的氯金酸和38mmol/l的柠檬酸钠制备出了酒红色液体。现在我想制备浓度高一点的纳米粒子溶液,直径10nm到40nm都可以。不知道如何提高氯金酸浓度的情况下,如何确定柠檬酸钠的浓度?
7楼2017-05-27 19:47:19
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一个人WXM

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jely1234 at 2017-05-25 13:12:52
我觉得温度太高了吧,第一个应该是烧杯脏,正常的是酒红色,而且加入的速度不能太快。

温度是正确的,就是煮沸的温度。烧杯用王水浸泡过。柠檬酸钠加入时要快,否则粒径分布很宽。
9楼2017-05-27 19:52:57
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一个人WXM

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yuan0806 at 2017-05-25 12:42:02
第一个聚集了,99.99%原因是瓶子不干净,请彻底清洗容器及磁力搅拌子,第二个颜色可定也不对。。。。这个配比应该是很小的纳米金颗粒

刚才说错了,第二个烧杯(黄色液体的那个,应该是加入还原剂太少,扫描电镜显示它的粒径非常大,最大达到200nm并且粒径分布范围很宽)
10楼2017-05-27 20:02:34
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