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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 金纳米粒子制备问题。求大神帮忙。
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一个人WXM

铁虫 (初入文坛)

[求助] 金纳米粒子制备问题。求大神帮忙。 已有2人参与

金纳米粒子溶液制备：1.氯金酸（浓度1.413mmoL/L，50mL）煮沸，加入柠檬酸钠（268.47mmoL/L，5mL），共同煮沸10min。常温下搅拌15min。为什么生  成的溶液是无色的并且有黑色沉淀（仔细看是金色的，应该是纳米粒子凝结成块状）生成？原因是什么？如图一
2.氯金酸（浓度1.413mmoL/L，50mL）煮沸，加入柠檬酸钠（34mmoL/L，5mL），共同煮沸10min。常温下搅拌15min。为什么生  成的溶液是黄的，不透明的？原因是什么？如图二

金纳米粒子制备问题。求大神帮忙。
图一.jpg


金纳米粒子制备问题。求大神帮忙。-1
图二.jpg
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1楼 2017-05-23 12:23:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

一个人WXM

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuan0806 at 2017-05-25 12:42:02
第一个聚集了，99.99%原因是瓶子不干净，请彻底清洗容器及磁力搅拌子，第二个颜色可定也不对。。。。这个配比应该是很小的纳米金颗粒

第一个烧杯和第二个烧杯都用王水浸泡过了，是干净的。第二个烧杯制备的纳米粒子直径确实很小，应该是柠檬酸钠加的太多。我不知道在氯金酸浓度确定的情况下，如何确定柠檬酸钠用量。
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8楼2017-05-27 19:50:18
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普通回帖

超级小兵

新虫 (小有名气)
那绿金酸到底该是什么颜色呢？
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2楼2017-05-23 17:38:16
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一个人WXM

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 超级小兵 at 2017-05-23 17:38:16
那绿金酸到底该是什么颜色呢？

黄色溶液
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3楼2017-05-24 08:52:32
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TJaida

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一个人WXM: 金币+2, ★有帮助 2017-05-27 19:59:44
你这是要做多大尺寸的纳米金呀，按道理说这个实验是很简单的，做出来是酒红色，颜色很透亮。你看看你的氯金酸溶液是不是坏了，还有就是你的容器是否用王水洗干净？加柠檬酸钠的量是否对？柠檬酸钠是否失效？（也做不出纳米金的）？注意的是：柠檬酸钠是在搅拌下，迅速加入。
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天津艾达恒晟科技发展有限公司，主营电化学用电极和电解池，提供专业定制服务
4楼2017-05-24 13:14:02
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yuan0806

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
一个人WXM: 金币+2, ★有帮助 2017-05-27 20:00:04
第一个聚集了，99.99%原因是瓶子不干净，请彻底清洗容器及磁力搅拌子，第二个颜色可定也不对。。。。这个配比应该是很小的纳米金颗粒
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一壶浊酒喜相逢。古今多少事，都付笑谈中。
5楼2017-05-25 12:42:02
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jely1234

新虫 (初入文坛)
我觉得温度太高了吧，第一个应该是烧杯脏，正常的是酒红色，而且加入的速度不能太快。

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6楼2017-05-25 13:12:52
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铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by TJaida at 2017-05-24 13:14:02
你这是要做多大尺寸的纳米金呀，按道理说这个实验是很简单的，做出来是酒红色，颜色很透亮。你看看你的氯金酸溶液是不是坏了，还有就是你的容器是否用王水洗干净？加柠檬酸钠的量是否对？柠檬酸钠是否失效？（也做不 ...

烧杯等器皿都用王水浸泡过。柠檬酸钠也是现配的，加入氯金酸溶液时也很迅速。之前用0.2mmol/l的氯金酸和38mmol/l的柠檬酸钠制备出了酒红色液体。现在我想制备浓度高一点的纳米粒子溶液，直径10nm到40nm都可以。不知道如何提高氯金酸浓度的情况下，如何确定柠檬酸钠的浓度？
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7楼2017-05-27 19:47:19
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铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jely1234 at 2017-05-25 13:12:52
我觉得温度太高了吧，第一个应该是烧杯脏，正常的是酒红色，而且加入的速度不能太快。

温度是正确的，就是煮沸的温度。烧杯用王水浸泡过。柠檬酸钠加入时要快，否则粒径分布很宽。
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9楼2017-05-27 19:52:57
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铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuan0806 at 2017-05-25 12:42:02
第一个聚集了，99.99%原因是瓶子不干净，请彻底清洗容器及磁力搅拌子，第二个颜色可定也不对。。。。这个配比应该是很小的纳米金颗粒

刚才说错了，第二个烧杯(黄色液体的那个，应该是加入还原剂太少，扫描电镜显示它的粒径非常大，最大达到200nm并且粒径分布范围很宽)
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10楼2017-05-27 20:02:34
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