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1464565388银虫 (小有名气)
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利用热分解的方法合成油酸铁时遇到的问题 已有1人参与
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各位虫友好，近期在参考韩国人那篇04年的nature文章合成四氧化三铁，在第一步合成油酸铁的过程遇到一个问题，想要请教大家，过程如下： 先秤取的氯化铁 1.08g，加入到三口烧瓶中，然后向三口烧瓶加入6mL水，8mL乙醇，14mL正己烷，3.8mL油酸，磁力搅拌30min；加入0.48g NaOH；密封试验装置，左边热电偶，中间放冷凝管，冷凝管上方连接干燥装置（密闭），右侧口放温度计，通冷凝水，升温至70℃保持4个小时 我现在遇到的问题是：温度升至50℃开始出现气泡；54℃时出现大量气泡；60℃时温度保持不变，处于沸腾状态，溶剂冷凝回流（成股流下），怀疑是达到这三种物质的共沸点；在这种情况下，被迫改变实验装置的密封性，使乙醇、己烷挥发，但是这样会影响实验结果吧？如果不把温度升至70℃而是保持在60℃（但是冷凝回流特别厉害，成股进入蛇形冷凝管，而不是缓慢蒸发），是否会影响实验结果？如何避免共沸，达到文献里所说的70℃呢？ 求解答，非常感谢！！！ |
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