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chanerwang

木虫 (著名写手)

[交流] 询问XPS中元素的组成分析

请问各位一个问题,我做的XPS分析出来FeVO4的各元素的比例分别为:7.3,18.12 ,  74.58
为什么Fe少了那多呢,还是本身生成这个物质的时候V就过量,(但我制备的时候是V/Fe=1)?还是存在生产的物质 不是按照化学计量比的 产物 ?


请求各位高手!

谢谢谢谢!
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师


hr5898(金币+1,VIP+0):感谢分析!
XPS只能测表面上的金属元素吧?
之间的比例不能说明负载上去金属的含量

【个人意见】嘿嘿
最幸福的一种力量是遗忘
2楼2009-01-10 14:18:30
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chanerwang

木虫 (著名写手)

谢谢你的意见。

但我是用沉淀法按照V/Fe为1的比例制备后煅烧的,照理即使V和Fe有少许差别,但不该会有这么大,?  我也比较纳闷,实在很费解啊
  

继续盼求大家的帮忙解答!谢谢谢谢
3楼2009-01-10 14:47:13
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yxt

木虫 (小有名气)

xps是测试表面组成的
催化剂表面组成和体相肯定不一样
有些物种容易在表面富集,比如你的V物种
4楼2009-01-10 20:29:39
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yxt

木虫 (小有名气)


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助!
xps是测试表面组成的
催化剂表面组成和体相肯定不一样
有些物种容易在表面富集,比如你的V物种
5楼2009-01-10 20:30:07
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chanerwang

木虫 (著名写手)

谢谢YXT的解答,谢谢!
通过分峰,我确定了Fe存在两种价态,
现在我想确定是否存在氧空缺,但似乎看这个比例不是氧空缺了,是氧似乎已经过量了,对吗?
不知道该如何分析?谢谢哪位高手+好人继续帮我解答一下?谢谢谢谢!
6楼2009-01-11 10:07:22
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chanerwang

木虫 (著名写手)

另外,我从EDS分析上看,O相对来说比理想比例低,但Fe和V量就比较接近了
7楼2009-01-11 12:15:37
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jwelln

木虫 (正式写手)

★ ★
hr5898(金币+2,VIP+0):感谢热心讨论!
你测定的氧的相对含量里面
除了FeVO4中的氧,应该还有其他氧物种吧
比如表面氧物种
所以你最好吧氧元素的peak拟合一下
区分开来
8楼2009-01-11 19:44:26
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chanerwang

木虫 (著名写手)

哦,这样啊,我确实拟合了O1s,有两个峰:530.036eV和529.326eV。那么是否我可以就此作出解释?因为存在氧空位,吸附了较多氧在表面,所以氧的比例比实际比例大?
谢谢谢谢!
9楼2009-01-11 21:51:26
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jwelln

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by chanerwang at 2009-1-11 21:51:
哦,这样啊,我确实拟合了O1s,有两个峰:530.036eV和529.326eV。那么是否我可以就此作出解释?因为存在氧空位,吸附了较多氧在表面,所以氧的比例比实际比例大?
谢谢谢谢!

表面氧物种可能包括表面羟基中的氧,碳氧物种中的氧等
你比较一下晶格氧和V或者Fe的比例
实际上xps算相对含量,我觉得不是很准确的东西
本身就是一个半定量的东西,仅供参考一下
10楼2009-01-12 16:47:05
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