24小时热门版块排行榜    

查看: 4740  |  回复: 8

lohas

银虫 (正式写手)

[求助] 皂苷在香草醛浓硫酸中显色 已有1人参与

有个问题很着急要解决。
样品是甲醇提取物,里面应该有皂苷。标准品和羊品都是甲醇溶液。我向样品中加入8%香草醛乙醇溶液0.7ml,再加入80%浓硫酸水溶液。不加热就黄色,加热后变黑了,应该是碳化了。标准品也一样

我直接向皂苷甲醇溶液加浓硫酸也是变紫红色,标准液是棕红色。

我向皂苷甲醇溶液加氯仿随后加浓硫酸,界面分三层。浓硫酸氯仿界面紫红色。标准液是棕色。如果是提取固体直接溶氯仿再加浓硫酸则都是棕色的。

正确步骤怎样呢?还有直接加浓硫酸的方法能说明问题吗

发自小木虫IOS客户端
回复此楼
旺~
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不太确定楼主做这个实验的目的是什么,如果是鉴定提取物是混合物,做出来的颜色和标品有差异,这个很正常,如果是作为含测,颜色不同并不会影响含测结果

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2017-05-20 08:40:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lohas

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2017-05-20 08:40:30
不太确定楼主做这个实验的目的是什么,如果是鉴定提取物是混合物,做出来的颜色和标品有差异,这个很正常,如果是作为含测,颜色不同并不会影响含测结果

关键是我在界面处显色,不是溶液整体显色。另外香草醛显色根本显色不出,都碳化了,空白都变色碳化

发自小木虫IOS客户端
旺~
3楼2017-05-20 17:29:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lohas

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2017-05-20 08:40:30
不太确定楼主做这个实验的目的是什么,如果是鉴定提取物是混合物,做出来的颜色和标品有差异,这个很正常,如果是作为含测,颜色不同并不会影响含测结果

加香草醛和浓硫酸,不水浴就黄色了,水浴后就越来越黑,肯定是碳化了。都按照文献做的。所以不知道这个显色反应怎么具体做的

发自小木虫IOS客户端
旺~
4楼2017-05-20 17:30:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lohas

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2017-05-20 08:40:30
不太确定楼主做这个实验的目的是什么,如果是鉴定提取物是混合物,做出来的颜色和标品有差异,这个很正常,如果是作为含测,颜色不同并不会影响含测结果

第一个照片是醇溶液直接加浓硫酸。第二张是香草醛浓硫酸水浴。第三张是醇溶液加氯仿浓硫酸
皂苷在香草醛浓硫酸中显色


皂苷在香草醛浓硫酸中显色-1


皂苷在香草醛浓硫酸中显色-2


皂苷在香草醛浓硫酸中显色-3



发自小木虫IOS客户端
旺~
5楼2017-05-20 17:33:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


应该是第二个操作是没问题的,现在就是要解决分层的问题,可能的情况是你的皂苷水溶性不好,而高浓度的浓硫酸可能会与乙醇分层,你最好把这几个溶剂的比例在调整下,解决分层问题是首要的

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2017-05-21 07:44:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lohas

银虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 普思生物 at 2017-05-21 07:44:39
应该是第二个操作是没问题的,现在就是要解决分层的问题,可能的情况是你的皂苷水溶性不好,而高浓度的浓硫酸可能会与乙醇分层,你最好把这几个溶剂的比例在调整下,解决分层问题是首要的
...

我写错了第二张是氯仿浓硫酸,最后的才是香草醛浓硫酸。
我的是药厂废水甲醇提取物,里面肯定有很多糖,皂苷应该也有,因为起泡很厉害

发自小木虫IOS客户端
旺~
7楼2017-05-22 09:26:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
8楼2017-05-22 11:08:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lohas

银虫 (正式写手)

做了好多次试验了。我很好奇皂苷明明不溶于氯仿,为什么还能变色,明明只有皂苷元才会溶于氯仿。而浓硫酸只要遇到有机物定会碳化变色

发自小木虫IOS客户端
旺~
9楼2017-06-01 13:50:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lohas 的主题更新
信息提示
请填处理意见