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气质联用-质谱定量问题 已有1人参与
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| 质谱是四极杆检测器。请问其定量方法是怎样的?气质联用时气相定的是峰面积,那么质谱定量定的是什么?怎么定的。求详解 |
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2楼2017-05-24 14:24:59
守护冰山雪莲
版主 (文学泰斗)
木虫
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【答案】应助回帖
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1. 外标法。将待测物质A的标准品(特点是纯度非常高,有时也可称之为该物质的纯品)用某种有机溶剂S稀释成不同的浓度的标准溶液,分别取等量(一般是等体积)的这些不同浓度的标准溶液进行质谱分析。由此可以得到一组样品量和信号值一一对应的数据,以其绘制成的曲线称为标准曲线。现在就有了一把还不错的尺子,然后就可以去拿要检测的实际样品R进行质谱分析了。根据标准曲线就可以由得到的信号值去反推物质A在该实际样品R中的含量了。 2. 内标法。将已知量待测物质A的同位素标记物I掺杂到实际样品中去,然后进行质谱分析。同位素标记物一般是利用H原子的同位素氘,即A里面的H在其同位素里都换成了氘,这样通过A的化学式就能推算出,A和I的质谱峰的差别也就知道了。根据两者信号的比值和I的实际掺杂量就能推算出A的质量。为什么选择同位素标记物进行标定呢?原因就是因为两者之间的各种物理和化学属性非常接近,除了分子量的差别几乎可以认为一模一样,因此就可以排除由于样品中基质的干扰(离子抑制之类的)引起的误差。值得一提的是这种情况在外标法里是无法避免的。 |
3楼2017-05-25 10:14:03













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