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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » LC/MS/MS中MRM方法开发中空白溶剂出峰
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lieve2010

铜虫 (初入文坛)

[求助] LC/MS/MS中MRM方法开发中空白溶剂出峰 已有3人参与

我在摸索一新化合物的MRM检测方法中，已确定离子对，为保险，我找了三个碎片离子，结果，走MRM的时候，走空白溶剂，有个很高的峰，大概e的7次方，每个离子对通道都有，我换了乙腈，甲醇，水，都有，后来将进样量调为0，依然有，流动相，柱子，都换过，都不行，离子对我也确定了很多次，应该没问题，不清楚下一步该如何做，有大神给指导下

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1楼 2017-05-17 17:25:44
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jljcomeon

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按这个说法会不会是流动相的问题啊？
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2楼2017-05-17 18:19:53
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lieve2010

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jljcomeon at 2017-05-17 18:19:53
按这个说法会不会是流动相的问题啊？

我开始也怀疑流动相，但全换新的，换了好几次了，结果没有什么变化

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3楼2017-05-17 18:27:34
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wlj19811114

新虫 (小有名气)
应该是仪器的问题了

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4楼2017-05-17 18:55:38
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yuxuanljl

至尊木虫 (知名作家)
进样瓶会不会有问题？

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5楼2017-05-17 19:27:28
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lieve2010

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wlj19811114 at 2017-05-17 18:55:38
应该是仪器的问题了

别的化合物没有问题

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6楼2017-05-17 20:14:12
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lieve2010

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuxuanljl at 2017-05-17 19:27:28
进样瓶会不会有问题？

用的是新的，而且进过0uL，结果一样

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7楼2017-05-17 20:14:54
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yuxuanljl

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lieve2010 at 2017-05-17 20:14:54
用的是新的，而且进过0uL，结果一样
...

新的也不排除有问题啊，拿个空瓶走走看看，你做的什么物质，瓶盖会不会有污染

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8楼2017-05-18 08:26:54
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CXSHUI

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你遇到了跟我一样的问题
我的液质平时是做农残检测的，都没有问题，后来尝试拿来分析高氯酸根，就是走空白纯水都会有很高的峰，根据出峰时间和离子对判定就是这个东西，
尝试对色谱柱、流动相、纯水仪、六通阀、进样针等进行考察，仍然没有解决
还是那句话，做其他物质都没有影响，所以就搁置在这了，做不下去了
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扔来一堆文献砸死我吧
9楼2017-05-18 08:27:22
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CXSHUI

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lieve2010 at 2017-05-17 20:14:54
用的是新的，而且进过0uL，结果一样
...

不过我也做过进样不同的体积，0、1、2、5、10、20ul，这个线性还是好的
但是配置的不同浓度的标液，走出来的标线是乱的，就是可能中间的某个点比最高浓度的响应要高
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扔来一堆文献砸死我吧
10楼2017-05-18 08:29:48
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