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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 乙醛酸和草酸的高效液相分析==难！
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nwy121

铜虫 (小有名气)

[交流] 乙醛酸和草酸的高效液相分析==难！

我用HPLC分这两种物质，一直没有分开！
请教，国内外相关文献都有报道，可以分开！
我不知道其详！
请各位帮助指点迷津！
感激不尽！
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1楼 2009-01-09 09:56:20
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12一路向北12

铁杆木虫 (正式写手)
★
nwy121(金币+1,VIP+0):条件我已法--谢谢关注
可以把你的条件发上类看看么
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2楼2009-01-09 11:19:31
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nkton

木虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢
试试硅胶柱等极性柱吧。反相柱可能不好分。
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3楼2009-01-09 11:42:25
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nwy121

铜虫 (小有名气)

色谱条件

色谱柱为VP-ODS (150 mm ×4. 6 mm) ，流动相为稀磷酸水溶液( pH = 2. 7 ) ，
流速为0. 5 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为1μL，检测波长为212 nm。
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4楼2009-01-14 13:37:16
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12一路向北12

铁杆木虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1):再次奖励一个。谢谢。
不知道楼主这个问题解决了没有,有机酸的分析可以试下用0.1%的三氟乙酸水溶液和一定比例的甲醇,可以把有机相减少,或很少,柱温就40度,不行的话可以试下35度其他不变
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5楼2009-01-22 10:07:56
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nwy121

铜虫 (小有名气)

HPLC--该体系分析方法开发

我刚有机会用岛津的HPLC自己来做实验，验证分析条件！
我导师和国内的厂家和科研院校都探讨过这个问题，但是分离都不好，都没说自己建立了一个非常好的条件！
若那位朋友，有兴趣，可以一道探讨下，这个问题，我可以把你们提供的观点，立即在仪器上给以验证！
非常感谢！
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6楼2009-02-15 19:58:30
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jacky_luo

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助！ 2-16 14:45
采用有机酸柱，条件如下：
Column       : Shodex RSpak NN-814 (8.0mmID*250mm)
Eluent       : 0.1% H3PO4 aq.   1ml/min
Column temp. : 60deg-C
草酸7.6min
乙醛酸9.7min
希望对你有帮助！
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7楼2009-02-16 12:13:32
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miki-小黄

荣誉版主 (知名作家)

生嫩生嫩的小黄瓜
★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):感谢应助^_^欢迎常来分析版~ 2-17 18:43
C18 250mm长的反相柱
流动相得有机相比例较低在5％左右
用磷酸缓冲调流动相pH在2.5左右可以分开
pH太高草酸的峰会很宽 并有可能出两个峰
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8楼2009-02-17 15:39:48
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nwy121

铜虫 (小有名气)

谢谢各位的建议

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):鼓励交流讨论^_^ 2-17 18:43
我现在有C18  150MM的柱子，我正在尝试分离效果！  

我导师在企业做，他和行业的各专家都探讨过，仅仅用HPLC似乎无法对乙醛酸和草酸准确的定性和定量，要结合其他的分析方法，如化学分析方法等！
其中有一个肟化后，再用HPLC来分析的！ 但和盐酸羟胺反应生成水，为可逆反应，我觉得效果会不好？  请问可以尝试不？
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9楼2009-02-17 16:42:08
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miki-小黄

荣誉版主 (知名作家)

生嫩生嫩的小黄瓜
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢应助！ 2-23 10:42
150mm的估计比较难

我觉得用HPLC来对乙醛酸 草酸进行定量是可以的

用盐酸羟胺肟化是可行的  有国标测羰基就是用盐酸羟胺的方法做的
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10楼2009-02-17 19:46:21
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