24小时热门版块排行榜    

查看: 940  |  回复: 6

winters3117

金虫 (小有名气)

[求助] 纳米ZSM-5制备产生沉淀 已有3人参与

大家好,最近尝试制备纳米ZSM-5,采用的方法是《Facile control of crystallite size of ZSM-5 catalyst for cracking of hexane》这篇文献中的方法。
具体的步骤是:
溶液A:
6.25g TEOS加入到含有0-49.70g H2O和6.00g 25% TPAOH的溶液中,混合均匀后, 于353K(80℃)下搅拌24h。
溶液B:
2.0g H2O,0.23g Al(NO3)3.9H2O和0.12g NaOH溶液。
溶液B加入到溶液A中,转移至反应釜中,于443K(170℃)下反应24h,离心洗涤。干燥。

实验中发现,一加入溶液B进入溶液A中,就会立即生成沉淀,这种现象正常吗?不是应该是一种均匀的溶胶吗?
还请知道的虫友帮忙解答下。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

song0616

木虫 (小有名气)

A、B就是在配置si、al的溶液,A加入B或者B加入A都行,不过要滴加并且持续搅拌,这样才是均一的混合乳液。还要保持搅拌一段时间,然后才放到水热合成釜中。如何直接混合且不搅拌,操作不对。

发自小木虫IOS客户端
安心科研
2楼2017-05-15 17:54:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winters3117

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by song0616 at 2017-05-15 17:54:11
A、B就是在配置si、al的溶液,A加入B或者B加入A都行,不过要滴加并且持续搅拌,这样才是均一的混合乳液。还要保持搅拌一段时间,然后才放到水热合成釜中。如何直接混合且不搅拌,操作不对。
...

感谢!我也是加了搅拌的 不过不知道是不是搅拌速度不够。另外想问下,最终这个溶液应该是一种透明澄清的溶液还是类似于胶体的那种有天蓝色溶液?
3楼2017-05-16 17:41:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

song0616

木虫 (小有名气)

硅铝混合溶液需要继续搅拌均匀,所以时间比较久,一般是过夜搅拌,烧杯口要密封防止水分挥发。搅拌速度只要有漩涡就好。最后的溶液应该比较白一点,根据铝含量高低有差异,铝越多容易就偏白。不可能像硅溶胶一样透明。

发自小木虫IOS客户端
安心科研
4楼2017-05-16 18:03:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hanjiaji2011

银虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
winters3117: 金币+20, ★★★很有帮助 2017-05-18 08:58:46
操作方法不对,滴加+持续搅拌,自己多调整几次工艺就OK啦
5楼2017-05-17 14:17:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wisdomwolf

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
winters3117: 金币+10, 有帮助 2017-05-18 08:58:51
离心洗涤。文献上不是说了要离心,那肯定有不容的沉淀物会生成的
shareknowledge&enjoytheprocess
6楼2017-05-17 15:14:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

arthas_007

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我直接按照他说的80度搅拌24h 结果TOES和TPAOH的溶液变成的干的凝胶 水和乙醇都没了
7楼2017-06-23 12:51:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 winters3117 的主题更新
信息提示
请填处理意见