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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 学术实验 » 求助：分离异构体的方法（急、急、急）
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pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师

[交流] 求助：分离异构体的方法（急、急、急）

求助：分离异构体的方法（急、急、急）

各位高手：
小弟现在碰到以下问题需要大家帮助解决。
现在需要分离一药品的异构体，其分子量在1000左右。其空间结构相差在有一
“=O”（氧）基团存在顺反结构，顺式是我们要的产物起在液相上的出峰位置是8.8’左右，而反式是需要去除的杂质其出峰时间在13’左右。液相条件如下：
1色谱条件                                          
1.1 色谱柱：  C18柱
1.2 流动相:   甲醇-水-乙腈（61：26：13）
1.3 检测波长: 277nm   
1.4 柱温：    40℃
1.5 进样体积：20ul
1.6 流速：    1.5ml/min
顺反式异构体可以用重结晶的方法去除，但是收率很低， 只有50%左右，而且1、在溶液体系中不是非常的稳定，顺会转化为反式异构体。2、当反式异构体达到10%（HPLC峰面积）以上就很难分离。
现在研究了硅胶和大孔树脂感觉多不太理想。
小弟设想，因为在HPLC的方法中是可以分离的，而且顺反式异构体出峰的时间相差比较大，应该在极性上区别还是比较大的，所以有和C18性质比较填料应该可以对顺反式异构体进行分离，但是由于产品的特殊性和基础条件的限制，不考虑制备色谱。
[wmv]现希望大家可以针对分离顺反式异构体谈谈个人的想法，如果可以解决问题定重谢。[/wmv]

想进一步了解产品性质的可以提问。

进来看的多帮助顶一下。

[ Last edited by zzgyb on 2009-2-16 at 10:33 ]
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每个人的人生结果多一样，唯一不一样的是过程！
1楼 2009-01-08 21:49:27
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sunny1212

木虫 (正式写手)
★
pcf1981(金币+1,VIP+0):环糊精？？/我去试试吧
要你试试加点环糊精什么的，然后看看有没有作用
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
2楼2009-01-08 22:59:04
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szqamh

新虫 (初入文坛)
★
pcf1981(金币+1,VIP+0):谢谢，不过这是成品引入其他物质比较难分离的
试一试用柱色谱吧，把硅胶用5%的硝酸银溶液先浸泡，干后在用，注意避光
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2009-01-09 16:53:51
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pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师
继续求助
最好能在不加其他新成分的基础上分离
赞一下 回复此楼
每个人的人生结果多一样，唯一不一样的是过程！
4楼2009-01-10 19:12:00
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pcf1981

至尊木虫 (著名写手)
5楼2009-01-10 19:13:01
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pcf1981

至尊木虫 (著名写手)
6楼2009-01-11 00:50:46
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jerry_dlut

至尊木虫 (知名作家)
制备液相吧…………
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7楼2009-01-11 11:17:59
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lixinning

金虫 (著名写手)
★
pcf1981(金币+1,VIP+0):谢谢
环糊精电动毛细管色谱
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非水毛细管电泳
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随风而动，随兴而起
8楼2009-01-11 17:01:02
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pcf1981

至尊木虫 (著名写手)

高级工程师
制备液相大生产费用太高。现在不考虑
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每个人的人生结果多一样，唯一不一样的是过程！
9楼2009-01-11 18:32:34
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小枫1252

金虫 (初入文坛)
★
pcf1981(金币+1,VIP+0):吸附色谱可以说具体点吗？
吸附色谱试试
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10楼2009-01-11 19:03:59
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