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无言的秋泪铁杆木虫 (正式写手)
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关于金属负载量与形成的氧化物晶体粒径的关系 已有2人参与
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各位大神，最近我们用过渡金属Cr(不同负载量:从1%到20%)负载在Si-Al沸石分子筛上，通过XRD结果计算得到形成的Cr2O3晶体粒径大小在不同负载量时却未出现明显变化，基本上保持不变，请问这种现象应该从什么角度去分析解释呢？谢谢！ 发自小木虫Android客户端 |
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benmao_mogu
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首先XRD检测的并不是颗粒尺寸。是晶粒尺寸。所以谢乐公式计算出来的是晶粒尺寸。衍射峰强度增加。只能说明结晶度增加。你用电镜看你的sample的话，有可能看到很多大的cluster。这是很多小颗粒聚集在一起造成的。你XPS检测到的差异性是因为你少量负载铬的时候。Cr会跟你的分子筛表面的羟基之类的官能团结合生成一些很难被还原的尖晶石类化合物。可能是正二价。你负载量高了以后会形成很多三氧化二铬的颗粒。而XPS是表面检测手段。含量极少的时候很难检测到。也就解释了为什么你负载量增加到一定程度才能看到三价铬的峰。分子筛的微孔结构确实会限制粒子尺寸大小。但是太高的浓度会导致在外表面聚集。产生很大的粒子。你说的活性不变是根据什么方法测的活性?是根据Cr的含量计算的还是根据催化剂的量计算的? 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-05-14 03:22:43
zyhou
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2楼2017-05-13 19:26:45
无言的秋泪
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谢谢侯老师！主要是负载量变化范围从1到20，XRD上除了MFI的特征衍射峰，Cr2O3的衍射峰强度逐渐变强，但根据谢乐公式计算出来的Cr2O3粒径大小无明显变化，我们也准备看下电镜下的颗粒大小结果。根据XPS上Cr的峰，在高含量时候逐渐出现了一个分裂的Cr3+的峰，所以想着是不是由于分子筛特定的孔道结构，使得Cr2O3无法进一步结晶团聚，导致颗粒大小变化不明显。而且奇怪的是这批次不同负载量的催化剂的活性也差异不大 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-05-13 19:43:45
无言的秋泪
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谢谢你关于一些基本概念的指正。活性是我们做的一个模型反应的转化率，随着负载量从1到20，不同催化剂之间的活性差异性很小，基本上可以忽略不计，均比未负载时活性提高很多。之前我们在这个分子筛上也负载过其他金属，随着负载量增加，活性变化很明显，而这次却基本上没有什么差异，所以我们想着能否针对这个现象展开分析。 发自小木虫Android客户端 |
5楼2017-05-14 07:59:50