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einejingjing

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!高分子季铵盐的后处理问题! 已有1人参与

从没做过季胺化的反应,后处理时遇到问题。


我的高分子聚合物带有一个叔胺的侧链,想通过季胺化反应将聚合物交联起来。用聚合物和二卞溴苯反应,生成季铵盐。用乙腈做溶剂,70℃反应过夜(因为聚合物基本只溶于乙腈,氯仿,二氯。DMF,THF溶解效果不好)。结束后,反应液里没有固体析出。
反应后有一些粘在回流管口的固体,取下来后溶解性很差,常见的溶剂都不溶。


问题   ①应该如何进行后处理呢?先旋干乙腈后,通过洗涤应该可以除去未反应的聚合物和卞溴,下一步?
          ②看到有的说法是聚合物季胺化要加KI做催化剂,溶剂用DMF。KI是必要的吗?DMF可以用其他溶剂代替吗?
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
einejingjing(无视军团代发): 金币+5, 谢谢回帖交流 2017-05-14 21:55:14
einejingjing: 金币+5, 有帮助 2017-05-19 15:20:10
你的想法是类似于通过成盐交联反应,制备交联聚合物。
但是你用的二卞溴苯?是 二(2-溴乙基)苯 么?貌似在溶液中很难与叔胺成盐交联的吧,建议蒸除溶剂看看,注意二(2-溴乙基)苯是否也会蒸除。
应该直接按照配比加热反应看看能否交联最好。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2017-05-13 19:46:58
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einejingjing

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2017-05-13 19:46:58
你的想法是类似于通过成盐交联反应,制备交联聚合物。
但是你用的二卞溴苯?是 二(2-溴乙基)苯 么?貌似在溶液中很难与叔胺成盐交联的吧,建议蒸除溶剂看看,注意二(2-溴乙基)苯是否也会蒸除。
应该直接按照配比加 ...

感谢您的回复
我用的是 1,4-二(溴甲基)苯 ,两种反应物都是固体,不能直接加热反应吧。
两种反应物在氯仿里应该都溶,我取样旋干后的固体在氯仿里不溶。是否可以证明发生反应?
3楼2017-05-15 10:11:39
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bionics

专家顾问 (职业作家)

嗯,查了一下,1,4-二(溴甲基)苯的熔点大约145度,建议在140度下将聚合物与该化合物按比例进行密炼吧,看看性能如何

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知者必量其力所能至而从焉
4楼2017-05-19 22:20:48
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孤独的稻草人

禁虫 (小有名气)

本帖内容被屏蔽

5楼2017-10-19 15:33:17
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