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笑凌风

新虫 (初入文坛)

[求助] 空心介孔碳微球用浸渍法负载铜的催化剂制备问题 已有1人参与

我是做碳材料催化剂的,用实心硅球作为硬模板剂,酚醛树脂作为碳源,TEOS作为硅源,混合成聚合物以后包覆在硅球外面形成壳层,然后碳化,再用HF将硅刻蚀掉,制备出空心介孔碳微球,粒径400nm左右,空腔200nm,比表面和孔容都很大,壳层以介孔为主,且孔道很丰富,最可几孔径3.4nm。然后以碳球为载体,浸渍Cu(NO3)2溶液将Cu负载上去,作为制备碳酸二甲酯的催化剂。本来是想将Cu主要分散到壳层介孔内,TEM结果全在碳球外表面,一点儿也没进去,且负载量很少,颗粒很大,所以催化效果很差。采用过量浸渍和等体积浸渍都不行,超声辅助也进不去,浸渍时都有搅拌,时间也不短,干燥也是常温干燥。想问一下各位虫友,为什么Cu老是进不去壳层介孔?有什么办法可以将Cu负载到介孔内?
紧急求助!跪求各位催化大神指教!
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lfang

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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笑凌风: 金币+5, 有帮助 2017-05-12 11:09:13
你需要测量一下你合成材料的zeta电位。选择在负电荷一侧条件下浸渍。
要不就是你合成材料的溶液浸润性不好,需要表面处理在表面生成一些官能团。
2楼2017-05-10 22:49:33
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笑凌风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lfang at 2017-05-10 22:49:33
你需要测量一下你合成材料的zeta电位。选择在负电荷一侧条件下浸渍。
要不就是你合成材料的溶液浸润性不好,需要表面处理在表面生成一些官能团。

测Zeta电位的目的是什么?我在浸渍前用0.2M的硝酸处理过载体,表面应该有一些含氧基团,为什么还一点都进不去,是不是孔太小了?
3楼2017-05-11 10:04:16
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lfang

木虫 (著名写手)


Zeta电位表明你的合成材料表面带什么电荷,颗粒分散是否稳定。
硝酸铜中铜可不一定是正电荷。这个要看工艺和查文献。
调节一下pH值。

合成材料的水浸润性好么?可以考虑使用其他铜盐进行浸渍。
4楼2017-05-11 22:45:55
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笑凌风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lfang at 2017-05-11 22:45:55
Zeta电位表明你的合成材料表面带什么电荷,颗粒分散是否稳定。
硝酸铜中铜可不一定是正电荷。这个要看工艺和查文献。
调节一下pH值。

合成材料的水浸润性好么?可以考虑使用其他铜盐进行浸渍。

意思如果我的碳材料表面带负电荷有利于铜落位分散进入孔道?
水浸润性应该比较好,等体积浸渍时水很容易就被吸进去了。
5楼2017-05-12 11:39:25
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lfang

木虫 (著名写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by 笑凌风 at 2017-05-12 11:39:25
意思如果我的碳材料表面带负电荷有利于铜落位分散进入孔道?
水浸润性应该比较好,等体积浸渍时水很容易就被吸进去了。...

没有做过相关工作。
要看文献中怎么描述硝酸铜中铜的物理水合状态,带什么电荷,团聚体物理上有多大尺寸,而你的载体上表面电荷是怎么分布的,才能知道是否铜水合离子能不能进的去。很有可能在你的工艺条件下铜水合离子和孔内表面的电荷是相同的。
6楼2017-05-12 22:15:25
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水中的石头

金虫 (著名写手)

可能浸渍时候铜在碳球外表面富集了,又不好把铜同时做进去,可尝试先把铜附着在硅球上,然后氢氧化钠除硅,60度2M的氢氧化钠。洗三次

发自小木虫Android客户端
人不可有傲气,但不可无傲骨
7楼2017-05-12 23:39:22
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笑凌风

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 水中的石头 at 2017-05-12 23:39:22
可能浸渍时候铜在碳球外表面富集了,又不好把铜同时做进去,可尝试先把铜附着在硅球上,然后氢氧化钠除硅,60度2M的氢氧化钠。洗三次

硅球是实心的,所以铜很难附着上去,即使上去了也是团聚成很大的颗粒,所以只能合成空心介孔碳球之后在负载铜。
8楼2017-05-13 09:55:18
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