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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD测定仪测定COD读数一直下降
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rainy_雨菲

铜虫 (初入文坛)

[求助] COD测定仪测定COD读数一直下降 已有1人参与

最近用COD测定仪测焦化厂排水COD，加了硫酸汞屏蔽氯离子，消解后溶液时澄清的，底部有沉淀，我用吸管转移到干净的比色皿中，用COD测定仪测定，读数一直下降，拿出比色皿观察溶液中有颗粒状沉淀悬浮，求助这是怎么回事？大家有没有遇到过这种情况。
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职业迷茫
1楼 2017-05-09 16:32:09
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Nejisang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rainy_雨菲: 金币+2, ★★★很有帮助 2017-05-12 09:17:23
首先考虑你的试剂纯度问题，这个普遍存在，包括分析纯的检测试剂；其次你的待测样中成分复杂，很容易消解反应时产生难溶化合物；另外水冷后再用分光光度法测是合理的，因为你刚消解完的混合液中有难溶杂质导致分光法检测时吸光度高，检测过程中难溶物下沉导致吸光度下降，而吸光度和COD成正相关，所以就会有COD检测读数下降的现象。
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环保工作者
10楼2017-05-11 14:44:40
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普通回帖

yehhanming

新虫 (小有名气)
★
rainy_雨菲(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2017-05-10 10:09:52
氯离子浓度过高读书就会跳，稀释吧

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哇哇哇
2楼2017-05-09 17:41:09
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liu_simiao

新虫 (小有名气)
用的什么牌子的COD测定仪？

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3楼2017-05-09 21:06:10
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_带子_

新虫 (初入文坛)
★ ★
rainy_雨菲(gaofeng925代发): 金币+2, 积极交流 2017-05-10 10:10:09
我这用的是Merck的配好的预装试剂，也是有硫酸汞，也是用分光测得。

我遇过读数下降的情况。之前图快，加热完成后管子还没完全凉透就放进分光仪里去测了，测出的值，会比完全凉透的管子要高个十到几十个mg/L。而预装试剂，在加热反应后，是可以放个一两天再测，数值都不会有明显变化的。所以，有一个可能是你的试剂还没凉透。

不过，我以上所说的下降，是管子暖着的时候测比凉透了去测，数值要高，而并不是在指管子在机子里，然后读数一直往下跳。
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4楼2017-05-09 22:54:24
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rainy_雨菲

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liu_simiao at 2017-05-09 21:06:10
用的什么牌子的COD测定仪？

上海仪电的，我觉得跟仪器没太大关系，因为后来用分光光度计验证过，也是一直下降

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职业迷茫
5楼2017-05-10 08:34:02
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rainy_雨菲

铜虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by yehhanming at 2017-05-09 17:41:09
氯离子浓度过高读书就会跳，稀释吧

我也在想可能是因为这个，测了氯离子大概500mg/l，也不算很高，后来稀释一倍做的还是会不稳，而且消解后溶液开始澄清，后来还是会有沉淀。

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职业迷茫
6楼2017-05-10 08:37:03
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rainy_雨菲

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by _带子_ at 2017-05-09 22:54:24
我这用的是Merck的配好的预装试剂，也是有硫酸汞，也是用分光测得。

我遇过读数下降的情况。之前图快，加热完成后管子还没完全凉透就放进分光仪里去测了，测出的值，会比完全凉透的管子要高个十到几十个mg/L。而 ...

测的时候溶液是凉的 预装试剂没用过 可能会好一点吧 我直接按照测定仪上说的就在消解管里放了0.05g硫酸汞，再加水样，混匀后硫酸汞还是在消解管下沉淀着，再加消解液，不知道会不会是氯离子没有与硫酸汞反应完全。可是消解完开始溶液是清的，放的久了就会有悬浮物，也是不知道为啥了。

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职业迷茫
7楼2017-05-10 08:44:19
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_带子_

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by rainy_雨菲 at 2017-05-10 08:44:19
测的时候溶液是凉的 预装试剂没用过 可能会好一点吧 我直接按照测定仪上说的就在消解管里放了0.05g硫酸汞，再加水样，混匀后硫酸汞还是在消解管下沉淀着，再加消解液，不知道会不会是氯离子没有与硫酸汞反应完全。 ...

我看了你说的步骤，是先加硫酸汞，再加水样，再加消解液，然后直接就去测？

我有两个疑问
1. 你的消解液应该是K2Cr2O7和浓硫酸吧？
2. 你需要加热吗？
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8楼2017-05-10 19:21:21
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rainy_雨菲

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by _带子_ at 2017-05-10 19:21:21
我看了你说的步骤，是先加硫酸汞，再加水样，再加消解液，然后直接就去测？

我有两个疑问
1. 你的消解液应该是K2Cr2O7和浓硫酸吧？
2. 你需要加热吗？...

肯定要消解呀 150度消解2小时 消解液除了你说的还有硫酸银 除了硫酸汞没有 其他应该跟你说的预装试剂差不多的

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职业迷茫
9楼2017-05-10 22:48:22
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