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液质联用问题请教 已有1人参与
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大家好，最近刚学做液质联用没多久碰到一个很头疼的问题，希望大家能帮忙解决，谢谢了。 实验目的是建立方法用于测定人血浆中某种药物成分，在方法摸索中，用甲醇蛋白质沉淀法处理空白血浆后分析，发现在药物出峰的位置有较大的干扰峰，开始以为是样品处理过程污染，后多次重新处理血浆样品仍然存在干扰，进甲醇溶液却没有干扰；怀疑空白血浆样品含有待测物，测试多个不同人的空白血浆仍存在相同的问题，该药物为精神类药物，健康人基本不会服用，考虑空白血浆成分复杂可能会存在某种物质裂解成和待测物相同的碎片，将处理后的空白血浆样品扫碎片离子，未发现与药物相同的离子对。 后面出现的现象我也不知道怎么分析，测纯甲醇、纯水时，药物出峰的位置没有干扰，而进30%甲醇-水、50%甲醇-水、80%甲醇水时，药物出峰的位置有干扰峰，且50%甲醇-水时干扰峰最高，但相比于空白血浆干扰峰小很多。在我看来药物为脂溶性物质，如果系统里有残留的话，在甲醇里的溶解度应该会更好，进纯甲醇时应该有残留峰。 希望大家能帮忙分析一下  ，谢谢！ |
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