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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱药物分析最近总在同一位置出现未知峰，大侠们进来解释解释呗
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feirniulidan

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱药物分析最近总在同一位置出现未知峰，大侠们进来解释解释呗 已有7人参与

液相色谱药物分析最近总在同一位置出现未知峰，还有变大的趋势，怎么回事

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懒是一种病，得治
1楼 2017-05-08 21:42:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

peihuijl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以进一针空白，确定是不是流动相污染
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2楼2017-05-08 22:10:45
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15801954723

新虫 (初入文坛)
先判断来自流动相还是色谱柱还是样品，进而做对应的维护处理

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3楼2017-05-08 22:16:53
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有可能你样品降解了，或者污染了
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6楼2017-05-09 13:12:11
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xysophia

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果排除色谱柱的残留、流动相的溶剂峰，那可以考虑是不是检测器的问题，有可能污染哦，可以清洗一下
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7楼2017-05-09 13:43:11
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gaoyuanhong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
feirniulidan: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-05-10 18:59:33
1、流动相或仪器系统污染：直接进一针空针，如果峰还在，可能为流动相或者系统污染，那需要更换流动相（AR换成HPLC，换品牌）；系统污染需要冲洗仪器，先用高流速，再用低流速冲洗。
2、换色谱柱
3、换仪器
备注：其实最直接的方法是换色谱柱换仪器，看看这个峰还存在不
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8楼2017-05-09 14:26:42
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请问是否做过偏差调查，已确认是实验室偏差？？如不是，没必要纠结，工艺杂质说不清的
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9楼2017-05-09 16:10:58
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feirniulidan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xysophia at 2017-05-09 13:43:11
如果排除色谱柱的残留、流动相的溶剂峰，那可以考虑是不是检测器的问题，有可能污染哦，可以清洗一下

流通池刚洗过没多久，可能是仪器管路没冲干净

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懒是一种病，得治
12楼2017-05-09 21:21:20
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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feirniulidan: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-05-10 19:00:15
如果排除色谱柱的原因，可以卸下色谱柱，先用温水冲洗系统，再用0.2ml/min的流速异丙醇过夜冲洗系统。另外，进样器也要排除一下是否污染。
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13楼2017-05-10 16:55:22
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feirniulidan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peihuijl at 2017-05-08 22:10:45
可以进一针空白，确定是不是流动相污染

空白里面没有，样品历史数据也没有，仪器洗了一遍，柱子也反冲了一夜还是有，感觉没变大也没变小，这可怎么办是好？

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懒是一种病，得治
4楼2017-05-09 12:58:09
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feirniulidan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 15801954723 at 2017-05-08 22:16:53
先判断来自流动相还是色谱柱还是样品，进而做对应的维护处理

前辈，色谱柱要怎么冲能把之前积聚的杂质洗干净，我是0.2的流速甲醇反冲过夜，第二天用走出来的还是有杂质峰，，，都不知道怎么弄了

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懒是一种病，得治
5楼2017-05-09 13:00:55
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feirniulidan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gaoyuanhong at 2017-05-09 14:26:42
1、流动相或仪器系统污染：直接进一针空针，如果峰还在，可能为流动相或者系统污染，那需要更换流动相（AR换成HPLC，换品牌）；系统污染需要冲洗仪器，先用高流速，再用低流速冲洗。
2、换色谱柱
3、换仪器
备注 ...

恩，换了台仪器峰没有了，可能是仪器没冲干净

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懒是一种病，得治
10楼2017-05-09 21:19:13
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