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feirniulidan

银虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱药物分析最近总在同一位置出现未知峰,大侠们进来解释解释呗 已有7人参与

液相色谱药物分析最近总在同一位置出现未知峰,还有变大的趋势,怎么回事

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懒是一种病,得治
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peihuijl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以进一针空白,确定是不是流动相污染
2楼2017-05-08 22:10:45
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15801954723

新虫 (初入文坛)

先判断来自流动相还是色谱柱还是样品,进而做对应的维护处理

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3楼2017-05-08 22:16:53
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有没有可能你样品降解了,或者污染了
6楼2017-05-09 13:12:11
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xysophia

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果排除色谱柱的残留、流动相的溶剂峰,那可以考虑是不是检测器的问题,有可能污染哦,可以清洗一下
7楼2017-05-09 13:43:11
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gaoyuanhong

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
feirniulidan: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-05-10 18:59:33
1、流动相或仪器系统污染:直接进一针空针,如果峰还在,可能为流动相或者系统污染,那需要更换流动相(AR换成HPLC,换品牌);系统污染需要冲洗仪器,先用高流速,再用低流速冲洗。
2、换色谱柱
3、换仪器
备注:其实最直接的方法是换色谱柱换仪器,看看这个峰还存在不
8楼2017-05-09 14:26:42
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请问是否做过偏差调查,已确认是实验室偏差??如不是,没必要纠结,工艺杂质说不清的
9楼2017-05-09 16:10:58
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feirniulidan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xysophia at 2017-05-09 13:43:11
如果排除色谱柱的残留、流动相的溶剂峰,那可以考虑是不是检测器的问题,有可能污染哦,可以清洗一下

流通池刚洗过没多久,可能是仪器管路没冲干净

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懒是一种病,得治
12楼2017-05-09 21:21:20
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
feirniulidan: 金币+5, ★★★很有帮助 2017-05-10 19:00:15
如果排除色谱柱的原因,可以卸下色谱柱,先用温水冲洗系统,再用0.2ml/min的流速异丙醇过夜冲洗系统。另外,进样器也要排除一下是否污染。
13楼2017-05-10 16:55:22
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普通回帖

feirniulidan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peihuijl at 2017-05-08 22:10:45
可以进一针空白,确定是不是流动相污染

空白里面没有,样品历史数据也没有,仪器洗了一遍,柱子也反冲了一夜还是有,感觉没变大也没变小,这可怎么办是好?

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懒是一种病,得治
4楼2017-05-09 12:58:09
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feirniulidan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 15801954723 at 2017-05-08 22:16:53
先判断来自流动相还是色谱柱还是样品,进而做对应的维护处理

前辈,色谱柱要怎么冲能把之前积聚的杂质洗干净,我是0.2的流速甲醇反冲过夜,第二天用走出来的还是有杂质峰,,,都不知道怎么弄了

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懒是一种病,得治
5楼2017-05-09 13:00:55
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feirniulidan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by gaoyuanhong at 2017-05-09 14:26:42
1、流动相或仪器系统污染:直接进一针空针,如果峰还在,可能为流动相或者系统污染,那需要更换流动相(AR换成HPLC,换品牌);系统污染需要冲洗仪器,先用高流速,再用低流速冲洗。
2、换色谱柱
3、换仪器
备注 ...

恩,换了台仪器峰没有了,可能是仪器没冲干净

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懒是一种病,得治
10楼2017-05-09 21:19:13
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