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15757175070

新虫 (小有名气)

[交流] 核磁波谱解析

氮原子连在糖环上，又连出来两个甲基（甲基都是矮胖型单峰，化学位移相近却不完全相同，同时两个甲基在COSY中都与一个化学位移9.5的一个活泼氢有相关，且这个位置没有多余的碳信号了。）那么这两个甲基和氮原子以及那个活泼氢是怎样一个构形啊？氮原子连出来四根键么？这个区域会不会有氧原子？

核磁波谱解析


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1楼 2017-05-07 23:56:14
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哥特复兴VS

铁虫 (小有名气)
★
15757175070(金币+2): 谢谢参与
这个结构不常见吧！对生物碱不熟，爱莫能助呀

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4楼2017-05-08 00:38:27
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15127076309

木虫 (正式写手)
★
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很有可能是成盐了

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13楼2017-05-08 12:38:44
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也是小白

至尊木虫 (文坛精英)
★
15757175070(金币+2): 谢谢参与
不会有的吧

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6楼2017-05-08 00:45:51
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)
★
15757175070(金币+2): 谢谢参与
根据你的描述，是季胺盐。可以私信联系我

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8楼2017-05-08 06:26:01
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)
★
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氮的位置形成了季氨盐

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15757175070
15楼2017-05-08 17:23:02
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15757175070

新虫 (小有名气)
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15楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-05-08 17:23:02
氮的位置形成了季氨盐

形成季铵盐以后会造成氮上两个甲基的碳氢信号不一样了？还有打出来的正离子质谱[M＋H]是季铵盐离子本身的质量，还是季铵盐离子再加上一个氢以后的质量？如果有相关经验请告知，谢谢！

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16楼2017-05-09 00:01:24
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15757175070

新虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 15127076309 at 2017-05-08 12:38:44
很有可能是成盐了

季铵盐的核磁谱没遇到过，不是很懂，请问有什么经验告知么？谢谢！

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17楼2017-05-09 00:03:57
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谈判陶

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16楼: Originally posted by 15757175070 at 2017-05-09 00:01:24
形成季铵盐以后会造成氮上两个甲基的碳氢信号不一样了？还有打出来的正离子质谱是季铵盐离子本身的质量，还是季铵盐离子再加上一个氢以后的质量？如果有相关经验请告知，谢谢！
...

如果是季氨盐的话，质谱上显示的就是带正电荷的部分，不会再加一个氢

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18楼2017-05-09 10:16:13
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)
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16楼: Originally posted by 15757175070 at 2017-05-09 00:01:24
形成季铵盐以后会造成氮上两个甲基的碳氢信号不一样了？还有打出来的正离子质谱是季铵盐离子本身的质量，还是季铵盐离子再加上一个氢以后的质量？如果有相关经验请告知，谢谢！
...

能截下氢谱的图吗？两个甲基的化学位移是有裂分？
我接触的比较多的是哌嗪环上的氮形成季氨盐，通常来说化学位移应该是一致，但是有个别是有差异的，你看这两个甲基碳谱差异大吗？

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15757175070
19楼2017-05-09 10:38:02
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15127076309

木虫 (正式写手)
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16楼: Originally posted by 15757175070 at 2017-05-09 00:01:24
形成季铵盐以后会造成氮上两个甲基的碳氢信号不一样了？还有打出来的正离子质谱是季铵盐离子本身的质量，还是季铵盐离子再加上一个氢以后的质量？如果有相关经验请告知，谢谢！
...

季铵盐在液质中出的信号就是季铵正离子的信号，不会再加1了

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20楼2017-05-09 10:40:58
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15757175070

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
19楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-05-09 10:38:02
能截下氢谱的图吗？两个甲基的化学位移是有裂分？
我接触的比较多的是哌嗪环上的氮形成季氨盐，通常来说化学位移应该是一致，但是有个别是有差异的，你看这两个甲基碳谱差异大吗？
...

不好意思今天事情太多忘了截图，连在氮上的两个甲基都是矮胖型单峰，没有列分，化学位移一个是2.73一个是2.80；结合我另一个化合物看，这里是季铵盐阳离子是非常吻合的，而且在分这个化合物时，我有使用三氟乙酸，溶解时有用过甲醇，导师现在问我对应的阴离子是什么？怎么能在碳素或氢谱上要给他找出证据来么？你之前对应的阴离子是什么？

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21楼2017-05-09 23:56:32
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谈判陶

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22楼2017-05-10 07:58:00
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15757175070

新虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 谈判陶 at 2017-05-10 07:58:00
我的是合成的样品，根据反应条件判断的为盐酸盐，你的如果阴离子真是三氟乙酸根的话，碳谱上应有对应的信号，或者你重新处理一下，把样品处理为碱基重新做下图谱
...

样品里加入弱碱性物质可以替换过来么？有可以推荐的碱性物质或溶剂么？

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23楼2017-05-10 10:54:34
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谈判陶

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23楼: Originally posted by 15757175070 at 2017-05-10 10:54:34
样品里加入弱碱性物质可以替换过来么？有可以推荐的碱性物质或溶剂么？
...

如果非得游离成碱基的话，最好重新处理下样品，稀碱慢慢调PH至碱性，用有机溶剂萃取出来；你直接在原样品里调PH的话，其它信号也会有变化

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24楼2017-05-11 07:57:36
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syhorchid2楼
2017-05-08 00:15   回复  
15757175070(金币+2): 谢谢参与
gengxin603楼
2017-05-08 00:35   回复  
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祝福
eiri5楼
2017-05-08 00:38   回复  
15757175070(金币+2): 谢谢参与
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chlq314101a7楼
2017-05-08 05:11   回复  
15757175070(金币+2): 谢谢参与
nono20099楼
2017-05-08 06:48   回复  
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lvluohua10楼
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sz_kebaoyuan11楼
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