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金虫 (小有名气)

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[求助] 原子荧光光谱法测三价砷和五价砷

求助各位虫友，我在做化学蒸气发生-原子荧光光谱法检测样品中三价砷和五价砷的实验时，根据仪器使用方法手册上说的样品消解完之后加硫脲溶液并用盐酸定容测出来的是样品中砷的总含量（五价还原成三价），那不加硫脲测的是五价砷含量。
但是我在测的时候，不加硫脲的样品测出来的荧光值比加硫脲的荧光值高的多，称量样品的质量都相等，那岂不是样品中五价砷的含量比总砷含量还要高？这就说不通了，所以想问问这是怎么回事。还原剂只用的硫脲溶液，没有加抗坏血酸或者碘化钾。
所以求助大神帮忙解答一下这是怎么回事，那要如何才能准确测出总砷含量？

@鸭绿江畔 @superyeast @wyy080214 @klicking @学术巨星发自小木虫IOS客户端

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