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lh0950

新虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HRTEM问题

制备的纳米颗粒,看不到HRTEM 是什么原因?
结晶度不够高?
和文献的方法一样啊,难道文献中是烧过了以后做的HRTEM?
不太明白,所以可能问的很白痴。
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yzhou44

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+1,VIP+0):谢谢应助!5点就回帖,厉害^_^
lh0950(金币+2,VIP+0):谢谢
结晶度你可以先测一个XRD看看啊?或者是做选区电子衍射看看,然后再做HRTEM
2楼2009-01-07 05:00:10
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wangcen

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
memser(金币+0,VIP+0):感谢应助,欢迎多来交流!
memser(金币+3,VIP+0):补上
lh0950(金币+4,VIP+0):谢谢
同意楼上的,另外还要一分为二看你的粒子的尺寸和厚度
并不是所有的粒子都能在高的放大倍数下看到晶格条纹的
这取决于你的粒子本身的厚度以及在调焦过程中是否刚好调节电子束与样品晶面发生强的衍射从而成像的角度位置
所以根据你给出的信息,有以下4个可能
1样品结晶不好
2没有选取薄的地方以至于电子束打不穿样品(即假如颗粒大,则选择边缘看)
3焦距没有调好
4那个位置的晶面本身刚好难以在ccd相机看过去的方向发生强衍射,怎么样也难以呈现清楚的晶格条纹
希望后面的人继续补充~我也学习一下

[ Last edited by wangcen on 2009-1-7 at 09:06 ]
3楼2009-01-07 09:04:55
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netdream

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
lh0950(金币+2,VIP+0):谢谢
还可能与样品制备有关
1.样品分散不好,完全团簇情况下也看不清的;
2.样品太稀,铜网上分散的粒子太少,TEM下没有找到;
3.样品中的表面活性剂和反应前体没有除去。
4楼2009-01-07 14:29:21
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lh0950

新虫 (小有名气)

XRD没做,电子衍射环有,粒子5nm左右,分散很好。
是否可以通过煅烧提高结晶度?
5楼2009-01-07 15:27:33
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
lh0950(金币+2,VIP+0):谢谢
5 nm的纳米颗粒有电子衍射环但没有看到晶格像,可能有以下几个原因:
1. 因为新鲜制备的纳米颗粒含有一定的结晶水,电子束辐照下,结晶水分解,导致结构坍塌。可以尝试弱电子束亮度,较长时间曝光来拍摄
2. 因为纳米粒子的晶格常数比较小,而电镜的分辨率达不到。
3. 晶体的结晶度比较差,在辐照过程中,晶体不断的发生熔解重结晶,这种过程下拍照片还是很难的。

到底怎么回事,还得靠楼主给出更多的样品信息才行。
个人意见,供您参考。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
6楼2009-01-07 15:59:43
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