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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 重金求助，钙钛矿 反型 溶液法 重现性
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beyondjun

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 重金求助，钙钛矿 反型 溶液法 重现性 已有3人参与

各位大神，我目前在做钙钛矿太阳能电池，用的是溶液法，将前体DMFMSO溶液在PEDOT上面旋涂成膜，控制好时间后滴上劣溶剂，使钙钛矿结晶成膜。但是问题出来了，我发现重现性极差，效率不是5和10的区别，是0和10的区别！！！问题我是严格控制在相同条件下做的啊，这重现性也太感人了吧。折腾了整个五一，摸不透问题缘由。今天偶然发现，好的电池钙钛矿结晶明显好，因为测试时用棉签很难擦除边缘上的钙钛矿，我做了11块，只有一块效果突出。那些不好的明显很粉，容易擦除。别人也是这样做的，亲眼看到的操作。实在不明白缘故。操作上是不是有什么奥妙。这么差的重现性实在让人不能接受。求有经验的请指点指点！

先谢谢啦！！
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1楼 2017-05-03 21:36:17
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ToTNirvana

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先你怎么能确定你每次都环境都一样？如果在手套箱中，你要注意水氧含量，需要注意手套箱中的温度，以及你旋完钙钛矿以后是否用匀胶机的泵把反溶剂的氛围给去除？在你做之前是否有他人旋涂过其他东西？DMF/DMSO 一步法其实很考验手法，我做了快一年了，现在才勉强能保证效率基本一致，钙钛矿其实拼的就是细节，每个细节都要反复考虑
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beyondjun
7楼2017-05-17 20:29:10
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ToTNirvana

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 说走就走的 at 2017-06-02 12:18:46
请问一下反溶剂法中反溶剂比如氯苯的滴加时间和滴加的速度快慢对电池的效率影响大吗，如何找到滴加的合适时间和速度呢？
...

滴加时间影响非常大，滴加快慢和角度有一定影响，滴加时间要看你溶剂里面DMSO的量，一般DMSO越多，加反溶剂的时间越短，如果配的是PbI2和DMSO摩尔比一比一的话，滴加时间大概在8s左右，如果配的是DMF和DMSO体积比为8比2的话，那么滴加时间大概在十三秒左右，这个滴加时间还和你的溶液浓度还有转速有关，我一般是在钙钛矿模糊瞬间的前1s冲反溶剂
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11楼2017-06-02 15:07:44
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q1590q

木虫 (正式写手)
那你有没有试过不滴反溶剂呢？另外你的反溶剂是否为无水的，每次滴加量是否相同，是否都是在同一时间一次性滴完。我做过这方面的，觉得这些是值得考虑的

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5楼2017-05-16 07:41:17
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bfbf66

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
beyondjun: 金币+250, ★★★很有帮助, 谢谢，问题基本改善 2017-05-16 19:03:26
1.首先你的电池如果在空气中制备的退火时，最好用表面皿盖住静置5min，在在盖有表面皿的加热板上退火
2.现在PSC的主流是印刷+滴涂制备电池，你可以换一换方法，能做出来的才是好电池
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2楼2017-05-04 08:47:18
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beyondjun

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by ToTNirvana at 2017-05-17 20:29:10
首先你怎么能确定你每次都环境都一样？如果在手套箱中，你要注意水氧含量，需要注意手套箱中的温度，以及你旋完钙钛矿以后是否用匀胶机的泵把反溶剂的氛围给去除？在你做之前是否有他人旋涂过其他东西？DMF/DMSO 一 ...

谢谢，不过红包送完了，送朵花吧

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9楼2017-06-02 13:22:55
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ToTNirvana

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by sorastreet at 2017-06-02 21:24:32
我滴加氯苯后总是在薄膜中心有圆圈出现 就像是把钙钛矿溶液冲掉了一样 我是用胶头滴管滴大概3滴左右 请问这种情况该怎么办？...

不建议用胶头滴管，反溶剂量不易控制，如果有移液枪的话最好用移液枪，还有一些人自制滴加反溶剂的小工具。一般冲击力度较大的时候会出现圆圈，移液枪较好控制冲洗速度，也好控制反溶剂的量
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13楼2017-06-02 22:19:05
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beyondjun

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ToTNirvana at 2017-05-17 20:29:10
首先你怎么能确定你每次都环境都一样？如果在手套箱中，你要注意水氧含量，需要注意手套箱中的温度，以及你旋完钙钛矿以后是否用匀胶机的泵把反溶剂的氛围给去除？在你做之前是否有他人旋涂过其他东西？DMF/DMSO 一 ...

大神，你做的电池有封装吗？不知怎么封装啊

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14楼2017-06-03 22:52:04
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ToTNirvana

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by beyondjun at 2017-06-03 22:52:04
大神，你做的电池有封装吗？不知怎么封装啊
...

有专门封装的设备，我看别的组用过，我暂时还没用过。
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16楼2017-06-05 10:21:08
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beyondjun

铁杆木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by bfbf66 at 2017-05-04 08:47:18
1.首先你的电池如果在空气中制备的退火时，最好用表面皿盖住静置5min，在在盖有表面皿的加热板上退火
2.现在PSC的主流是印刷+滴涂制备电池，你可以换一换方法，能做出来的才是好电池

你说的滴涂是旋涂么？我的电池在退火前就不行了，我试过不退火，也是有一块奇葩，比其他的好，怎么变好的不知道，感觉不可控，晕死啊。

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3楼2017-05-04 09:10:55
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beyondjun

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bfbf66 at 2017-05-04 08:47:18
1.首先你的电池如果在空气中制备的退火时，最好用表面皿盖住静置5min，在在盖有表面皿的加热板上退火
2.现在PSC的主流是印刷+滴涂制备电池，你可以换一换方法，能做出来的才是好电池

你说的滴涂是旋涂么？我的电池在退火前就不行了，我试过不退火，也是有一块奇葩，比其他的好，怎么变好的不知道，感觉不可控，晕死啊。

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4楼2017-05-04 09:10:58
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bfbf66

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by beyondjun at 2017-05-04 09:10:55
你说的滴涂是旋涂么？我的电池在退火前就不行了，我试过不退火，也是有一块奇葩，比其他的好，怎么变好的不知道，感觉不可控，晕死啊。
...

你可以用一下FAIPbI2Br钙钛矿，DOI: 10.1002/aenm.201601882 效果应该不错
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6楼2017-05-17 10:25:37
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说走就走的

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by ToTNirvana at 2017-05-17 20:29:10
首先你怎么能确定你每次都环境都一样？如果在手套箱中，你要注意水氧含量，需要注意手套箱中的温度，以及你旋完钙钛矿以后是否用匀胶机的泵把反溶剂的氛围给去除？在你做之前是否有他人旋涂过其他东西？DMF/DMSO 一 ...

请问一下反溶剂法中反溶剂比如氯苯的滴加时间和滴加的速度快慢对电池的效率影响大吗，如何找到滴加的合适时间和速度呢？

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8楼2017-06-02 12:18:46
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ZZXSIN


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10楼2017-06-02 13:51:58
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