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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » COD测定
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醉殇无痕

新虫 (初入文坛)

[求助] COD测定 已有3人参与

我在测一个水样时，直接加入试剂还没消解就变深绿色了，就准备稀释后再测。
稀释50倍时，消解后颜色呈黄绿色，经过硫酸亚铁铵回滴，最后测得稀释后的COD为87，乘以稀释的倍数50得水样COD为4387；
稀释100倍时，消解后颜色呈黄色，经过硫酸亚铁铵回滴，最后测得稀释后的COD为184，乘以稀释倍数100得水样COD为18400；
我又将未稀释的水样放到COD在线检测仪上测试，测出的水样COD为1820；
我现在搞不清楚那个数据相对准确些，为什么稀释的倍数大，稀释水样测得的COD还反而大一些；
为什么稀释不同倍数，最后的结果会相差这么大；
刚刚接触COD测试，全靠自己摸索，望各位虫友能够耐心解答下
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1楼 2017-05-02 16:27:22
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

DanielM

新虫 (小有名气)
可以问一下里面的氯离子浓度嘛？

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4楼2017-05-02 21:50:07
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Icter

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先你应该介绍下，这是什么水样。也可以分析下氯离子的大致含量。有没有超过测定方法的能力和范围。
颜色本来就是消解、滴定的最优先前提。肯定不是你稀释的倍数太高。标准方法里没有说过为什么出现绿色，就需要稀释。我是感觉，有部分COD未被消解才这样，所以高稀释倍数后才不出现绿色。
稀释100倍应该没问题，再做平行样。平行样没问题，建议以此结果为准，当然也可以根据对我说的第一条的东西分析后，结合再定。
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10楼2017-05-03 12:02:09
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5zhi

新虫 (正式写手)
★
醉殇无痕(gaofeng925代发): 金币+1, 积极交流 2017-05-03 10:29:14
建议稀释5倍测量，并且做三个平行样。确定是不是你操作问题

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2楼2017-05-02 17:06:12
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醉殇无痕

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 5zhi at 2017-05-02 17:06:12
建议稀释5倍测量，并且做三个平行样。确定是不是你操作问题

稀释5倍可能加入试剂就会变绿，这样的话有做下去的必要吗？
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3楼2017-05-02 17:27:24
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初尘入画

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
稀释倍数太大了，越大的稀释倍数导致误差越大，通常从2倍，5倍 ，10倍，20倍，没有从5倍直接跳到50倍100倍，新国标测COD的刚出台，根据新国标判定加入硫酸汞的量，排除氯离子的干扰
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12楼2017-05-03 19:11:54
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5zhi

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 醉殇无痕 at 2017-05-02 17:27:24
稀释5倍可能加入试剂就会变绿，这样的话有做下去的必要吗？...

你的消解液量程是多少

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5楼2017-05-02 23:44:38
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醉殇无痕

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 5zhi at 2017-05-02 23:44:38
你的消解液量程是多少
...

我是按国标配的消解液，30-700
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6楼2017-05-03 10:15:24
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醉殇无痕

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by DanielM at 2017-05-02 21:50:07
可以问一下里面的氯离子浓度嘛？

氯离子这个没测过
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7楼2017-05-03 10:17:11
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5zhi

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 醉殇无痕 at 2017-05-03 10:15:24
我是按国标配的消解液，30-700...

那测稀释倍最好了，做平行样，不然怎么知道是不是操作问题

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8楼2017-05-03 11:34:25
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5zhi

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 5zhi at 2017-05-03 11:34:25
那测稀释倍最好了，做平行样，不然怎么知道是不是操作问题
...

稀释10倍试一下哈

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9楼2017-05-03 11:35:06
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