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呆呆思考

新虫 (初入文坛)

[求助] 想测保健品总皂苷含量,标曲线性和回收率不好 已有1人参与

求助各位大神,小女最近刚刚接触保健品总皂苷含测的方法学验证,含测方法就是按照03国标总皂苷测定来做的。现在在做方法学验证,想请教:
1.供试品制备需要过柱子(sigma的XA2树脂3公分,上加中性氧化铝1公分),做Re标曲的时候,对照品要不要过柱子,还是直接取不同体积对照品溶液做线性?
2.目前是直接拿对照品溶液取不同体积做线性,但是r值只能达到两个九,截距有点大。线性不好,什么原因?如果是用对照品过柱子做标曲,线性不是更加不确定了?既然这个测总皂苷的方法是国标,那是不是从理论上说,应该可以做出合适的标线?
3.做加样回收试验,回收率大概80%,对于保健品来说,有没有标准,保健品总皂苷回收率应该不低于多少?之前对比过对照品过柱子与不过柱子,结果显示,过柱子后,对照品吸光度小了1/3,说明过柱子对总皂苷有损失,那么如何使样品回收率能达标呢?
希望各位大神多多帮助,答疑解惑,本人实在是纠结得不知道怎么办才好,在此先谢谢各位了!

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呆呆思考

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2017-05-02 15:43:47
1.对照品可以不过柱子,做标曲的时候,但是测定加标回收率的时候,就要和样品处理过程一样了。
2.为什么不倍比稀释,取一样体积的去测定。
3.回收率80-120都属于可以的。结果不错的

哦对了,忘说了,国标测总皂苷方法是用紫外分光光度法,紫外的方法学验证在哪有规定吗,谢谢

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4楼2017-05-02 20:11:51
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zinfly

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.对照品可以不过柱子,做标曲的时候,但是测定加标回收率的时候,就要和样品处理过程一样了。
2.为什么不倍比稀释,取一样体积的去测定。
3.回收率80-120都属于可以的。结果不错的
2楼2017-05-02 15:43:47
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呆呆思考

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zinfly at 2017-05-02 15:43:47
1.对照品可以不过柱子,做标曲的时候,但是测定加标回收率的时候,就要和样品处理过程一样了。
2.为什么不倍比稀释,取一样体积的去测定。
3.回收率80-120都属于可以的。结果不错的

哦,是这样吗,非常感谢。
标曲,我们这都是配一个对照品浓度,然后取不同体积定容,和倍比稀释是不是一个意思啊

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3楼2017-05-02 19:53:42
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hhy小小胖

新虫 (初入文坛)

您好,我现在也在做皂苷的方法学测定,我想请教一下您,您测标准品是用的空白是怎么做的,还有测样品时的空白是过柱空白,还是和测标准品时的空白是一样的?

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5楼2018-03-06 19:26:14
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