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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 帮忙看看HPLC出现的问题 急～
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xiaoxiaoye958

银虫 (小有名气)

[交流] 帮忙看看HPLC出现的问题 急～

现在使用的流动相为：0.05mol/L硼砂溶液（用85%磷酸溶液调节pH值至6.0）-甲醇（4:6）。使用前用甲醇洗柱子的时候现象都很正常，压强为2000多，但是一换成流动相压力就升到4000多，柱子好像堵了。流动相都已经是过滤的。究竟是什么原因啊？
将柱子换到另一台仪器上，跑甲醇柱压能降到1000多，但是很不稳定，基线也不稳，应该怎么解决呢？

[ Last edited by xiaoxiaoye958 on 2009-1-11 at 10:58 ]
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1楼 2009-01-06 13:37:03
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clm4991275

金虫 (正式写手)
我觉得是你流动相中的盐在柱子中析出来了。在使用含盐的流动相时应该将系统中的甲醇替换成水，再将水替换成流动相，更换流动相时，应该先用水将系统洗干净再进行流动相替换。
流路中如果是甲醇，整个系统甲醇含量过高盐就可能析出，堵塞色谱柱造成压力过高，可以先用水对整个系统冲洗一下，如果压力下降了就可能是盐析出的原因。
而且直接将甲醇替换成含盐的流动相，盐可能在管路或检测器里析出，建议用水，小流速将整个系统冲洗一下
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17楼2009-01-13 17:52:08
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xiaoxiaoye958

银虫 (小有名气)
jsys(金币+1,VIP+0): 感谢应助，常来分析版啊
jsys(金币-1,VIP+0):评错了
硼砂溶液是用7g多的四硼酸钠直接配制，应该没有问题吧？
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2楼2009-01-06 13:50:35
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xiaoxiaoye958

银虫 (小有名气)
那为什么压力突然升高呢？而且发出声音，像是柱子堵了，再换成甲醇压力才下去
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4楼2009-01-06 14:03:41
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wuxuejiao

铜虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0): 感谢应助，常来分析版啊
那先用水过度下看能行吗
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5楼2009-01-07 11:16:16
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