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xiaoxiaoye958

银虫 (小有名气)

[交流] 帮忙看看HPLC出现的问题 急~

现在使用的流动相为:0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(4:6)。使用前用甲醇洗柱子的时候现象都很正常,压强为2000多,但是一换成流动相压力就升到4000多,柱子好像堵了。流动相都已经是过滤的。究竟是什么原因啊?
将柱子换到另一台仪器上,跑甲醇柱压能降到1000多,但是很不稳定,基线也不稳,应该怎么解决呢?

[ Last edited by xiaoxiaoye958 on 2009-1-11 at 10:58 ]
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clm4991275

金虫 (正式写手)

我觉得是你流动相中的盐在柱子中析出来了。在使用含盐的流动相时应该将系统中的甲醇替换成水,再将水替换成流动相,更换流动相时,应该先用水将系统洗干净再进行流动相替换。
流路中如果是甲醇,整个系统甲醇含量过高盐就可能析出,堵塞色谱柱造成压力过高,可以先用水对整个系统冲洗一下,如果压力下降了就可能是盐析出的原因。
而且直接将甲醇替换成含盐的流动相,盐可能在管路或检测器里析出,建议用水,小流速将整个系统冲洗一下
17楼2009-01-13 17:52:08
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xiaoxiaoye958

银虫 (小有名气)

jsys(金币+1,VIP+0): 感谢应助,常来分析版啊
jsys(金币-1,VIP+0):评错了
硼砂溶液是用7g多的四硼酸钠直接配制,应该没有问题吧?
2楼2009-01-06 13:50:35
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xiaoxiaoye958

银虫 (小有名气)

那为什么压力突然升高呢?而且发出声音,像是柱子堵了,再换成甲醇压力才下去
4楼2009-01-06 14:03:41
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wuxuejiao

铜虫 (小有名气)


jsys(金币+1,VIP+0): 感谢应助,常来分析版啊
那先用水过度下看能行吗
5楼2009-01-07 11:16:16
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