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littlebada

新虫 (小有名气)

[交流] 有机副产物分析

我气样中主要有氯代有机物,比如说氯乙烯。
请问用GC-MS什么样的条件可以测出呢。

我用的是RTX-5的柱子。
柱温30度,保持5分钟;然后5度/min,升到170度。
气化室170度。
检测器250度。
分流比1:100
柱前压100kpa
溶剂 切除时间1min
进样量1ml


结果只出现了半个峰(后半个)
请问是条件设置的问题吗
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nkton

木虫 (著名写手)

你气体进样,还要溶剂切除,能有样进柱子么?
2楼2009-01-05 23:14:02
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swt1898

铁虫 (著名写手)

用哪家仪器?
3楼2009-01-06 09:51:48
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

楼主进样量是多少?气体进样针么?如果是液体进样针进气样,由于后端的密封不严未必能进入柱子。

还有柱子长度是多少?线流速多少?由这两个数据计算一下无保留的气体通过柱子的时间。是否小于1min。

氯乙烯应该很好检测的。
对于MS部分,可以用液体针扎一针常见的溶剂进去,验证检测器正常与否。
面朝大海,春暖花开。
4楼2009-01-06 14:21:21
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littlebada

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2009-1-6 14:21:
楼主进样量是多少?气体进样针么?如果是液体进样针进气样,由于后端的密封不严未必能进入柱子。

还有柱子长度是多少?线流速多少?由这两个数据计算一下无保留的气体通过柱子的时间。是否小于1min。

氯乙烯 ...

这个问题解决了。
只是,我在进样后1min中出现一个很大的饱和了的峰(MS检测出的结果很离谱),后面还跟了两个小峰(检测说是水)。
可是,我的体系中只有氩气,氧气 和1,2-二氯乙烷。
请问,这个大峰是怎么回事呢。

我是用的进样针手动进样的。没有用六通阀。

[ Last edited by littlebada on 2009-1-7 at 17:42 ]
5楼2009-01-07 12:49:08
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