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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 有机副产物分析
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littlebada

新虫 (小有名气)

[交流] 有机副产物分析

我气样中主要有氯代有机物，比如说氯乙烯。
请问用GC-MS什么样的条件可以测出呢。

我用的是RTX-5的柱子。
柱温30度，保持5分钟；然后5度/min，升到170度。
气化室170度。
检测器250度。
分流比1：100
柱前压100kpa
溶剂 切除时间1min
进样量1ml


结果只出现了半个峰(后半个)
请问是条件设置的问题吗
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1楼 2009-01-05 21:21:24
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nkton

木虫 (著名写手)
你气体进样，还要溶剂切除，能有样进柱子么？
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2楼2009-01-05 23:14:02
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swt1898

铁虫 (著名写手)
用哪家仪器？
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3楼2009-01-06 09:51:48
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
楼主进样量是多少?气体进样针么？如果是液体进样针进气样，由于后端的密封不严未必能进入柱子。

还有柱子长度是多少？线流速多少？由这两个数据计算一下无保留的气体通过柱子的时间。是否小于1min。

氯乙烯应该很好检测的。
对于MS部分，可以用液体针扎一针常见的溶剂进去，验证检测器正常与否。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2009-01-06 14:21:21
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littlebada

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 铁甲骑兵 at 2009-1-6 14:21:
楼主进样量是多少?气体进样针么？如果是液体进样针进气样，由于后端的密封不严未必能进入柱子。

还有柱子长度是多少？线流速多少？由这两个数据计算一下无保留的气体通过柱子的时间。是否小于1min。

氯乙烯 ...

这个问题解决了。
只是，我在进样后1min中出现一个很大的饱和了的峰（MS检测出的结果很离谱），后面还跟了两个小峰（检测说是水）。
可是，我的体系中只有氩气，氧气 和1,2-二氯乙烷。
请问，这个大峰是怎么回事呢。

我是用的进样针手动进样的。没有用六通阀。

[ Last edited by littlebada on 2009-1-7 at 17:42 ]
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5楼2009-01-07 12:49:08
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