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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 全金求助---纺织助剂，想确定是什么
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)

[求助] 全金求助---纺织助剂，想确定是什么 已有4人参与

可能是聚丙二醇也可能是聚乙二醇，或者其他纺织助剂。用什么样的手段才能确定到底是什么

图片是这个样品的H-NMR.   排除了聚乙二醇的可能。样品应该不是混合物。但是也不是聚丙二醇，高场甲基H的积分面积应该跟低场一样才对。。。。。求助相关专业的高手能给予帮助

做了几种测试，首先样品跟四氢呋喃混溶；2 不挥发；3凝固点较低；4溶于水；5有类似于表面活性剂的感觉；


求大神帮助

全金求助---纺织助剂，想确定是什么
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1楼 2017-04-26 08:28:44
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回帖置顶 ( 共有3个 )

celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by YUTIAN700 at 2017-04-26 17:00:24
真的很感谢能回帖，用CDCL3做溶剂是为了看什么基团？我是考虑到这东西是与水混溶，所以用了重水。当然也是因为便宜...

测定非离子表面活性剂NMR，最好用CDCL3作溶剂，参照图谱基本都是用CDCL3作溶剂。
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7楼2017-04-27 09:50:49
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by YUTIAN700 at 2017-04-27 10:22:59
谢谢，我现在觉得这个样品可能是AEO-7 celan

您说的AEO-7 应是Fatty alcohol polyoxyethylene ether （7）（楼上说的JFC也是脂肪醇聚氧乙烯醚类）。这个化合物不难找到其1HNMR图谱，或相似同系物的1HNMR图谱，找来对照即可。但可能在D2O中测定的1HNMR图谱不太容易找到, 您先找找看吧，如果您愿意。
同一个化合物在不同溶剂中测定的图谱差别明显.
还是我在4楼说的意见，从图谱的峰分布看，应该用CDCL3来测定1HNMR.。
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11楼2017-08-08 16:05:33
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

如楼上有人说，判断这类助剂的类型还是红外比较方便，通过比对红外数据库，可以快速得到具体物质，准确度非常高。然后才去有针对性的进行其他测试。
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13楼2017-08-10 09:18:51
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普通回帖

mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
YUTIAN700(无视军团代发): 金币+3, 谢谢回帖交流 2017-04-27 08:44:55
做个红外呗，然后是不是AEO或是平平加系列的表活，找找看证明这种表活的方法
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2楼2017-04-26 08:53:08
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-04-26 08:53:08
做个红外呗，然后是不是AEO或是平平加系列的表活，找找看证明这种表活的方法

很感谢能回帖。。红外还没拿到，我对这个方面一点也不懂，AEO和这个叫平平加的都是纺丝的涂料吗？
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3楼2017-04-26 15:36:12
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
YUTIAN700(无视军团代发): 金币+3, 谢谢回帖交流 2017-04-27 08:45:03
这个1HNMR是用D2O做溶剂测定的，聚醚部分应该是聚乙二醇。如果用CDCL3做溶剂测定会更好。
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4楼2017-04-26 16:15:42
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by celan at 2017-04-26 16:15:42
这个1HNMR是用D2O做溶剂测定的，聚醚部分应该是聚乙二醇。如果用CDCL3做溶剂测定会更好。

真的很感谢能回帖，用CDCL3做溶剂是为了看什么基团？我是考虑到这东西是与水混溶，所以用了重水。当然也是因为便宜
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5楼2017-04-26 17:00:24
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-04-26 08:53:08
做个红外呗，然后是不是AEO或是平平加系列的表活，找找看证明这种表活的方法

你好，我重新通过核磁看了看有点像是JFC。
但是JFC的话我觉得在核磁谱图中在3.532ppm更低的场应该有一个小峰，就是靠近端羟基的两个甲基上的H应该向低场位移。但是谱图里好像并没有，请指点。
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6楼2017-04-27 08:27:43
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
谢谢，我现在觉得这个样品可能是AEO-7 @celan

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8楼2017-04-27 10:22:59
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mujing-123

专家顾问 (职业作家)

不疯魔不成活
引用回帖:
6楼: Originally posted by YUTIAN700 at 2017-04-27 08:27:43
你好，我重新通过核磁看了看有点像是JFC。
但是JFC的话我觉得在核磁谱图中在3.532ppm更低的场应该有一个小峰，就是靠近端羟基的两个甲基上的H应该向低场位移。但是谱图里好像并没有，请指点。...

这个那么精细的我就不太懂了，不过我知道有方法是可以确定AEO这类表面活性剂的脂肪醇头以及EO数目的，具体的你可以找下，因为我之前曾听人说过表活的精确分析，但是当时没有太在意，所以不能给你更多细节建议了。而且对于这种风格很相似的混合物，我总感觉核磁氢谱就没那么合适，在我个人眼里，核磁氢谱更适合测定结构很明确的小分子物质。而非离子表活类都是一定范围内的混合物，如果更精确的确定，可能要用到什么二维谱之类的，这类好像更难分析了。
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9楼2017-04-27 12:15:39
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YUTIAN700

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by mujing-123 at 2017-04-27 12:15:39
这个那么精细的我就不太懂了，不过我知道有方法是可以确定AEO这类表面活性剂的脂肪醇头以及EO数目的，具体的你可以找下，因为我之前曾听人说过表活的精确分析，但是当时没有太在意，所以不能给你更多细节建议了。而 ...

还是要谢谢你，我现在觉得这个是九个碳连在八个重复单元的聚氧乙烯醚上，我是通过核磁算的

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10楼2017-04-29 07:11:47
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