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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热法合成四氧化三铁纳米颗粒团聚？
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青豆纹

新虫 (初入文坛)

[求助] 水热法合成四氧化三铁纳米颗粒团聚？ 已有4人参与

利用水热合成法合成四氧化三铁纳米颗粒，在放入电热鼓风烘箱50℃恒温干燥12h后拿出来，发现成块状，如照片所示。这是发生团聚了吗？可以研磨成纳米颗粒状吗？我是否应该改成真空干燥箱来烘干？应该如何解决？求有经验者指教一下呀，谢谢！

水热法合成四氧化三铁纳米颗粒团聚？


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1楼 2017-04-25 16:32:17
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是发生了硬团聚现象。当然可以重新研磨或球磨成纳米颗粒。改成真空干燥箱仍然不能解决这个问题。硬团聚可以由纳米颗粒间的盐未清洗干净导致的盐桥所导致，也可以由干燥时纳米颗粒表面上的水分子巨大的表面张力所导致。要想解决这个问题，一方面要彻底清洗干净纳米颗粒表面的盐，另一方面要使用冷冻干燥方法，彻底消除由于水的表面张力造成的硬团聚。
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8楼2017-04-27 22:41:30
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钦呐

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水热法合成出来的四氧化三铁貌似都不是太好的，不论是什么干燥方法。而且磁石吸住洗涤上面水总是变黑不知道你有没有出现？你可以试着放入试剂中后在做后续试验前超声一下，如果是软团聚是可以超开的，如果是硬团聚，磨好像没用吧。可以换方法做，用赵东元老师的乙二醇做溶剂合成，我合成后感觉确实比水相合成好很多。
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青豆纹
2楼2017-04-25 19:27:01
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za214521

新虫 (初入文坛)
真空干燥吧，不然会轻微氧化，团聚现象一部分取决于颗粒大小，还有个原因就是溶剂，醇和水里的分散性就大相径庭。
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青豆纹
4楼2017-04-26 14:09:41
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普通回帖

yubeihong

铁杆木虫 (职业作家)
这个如果超声不开就不是纳米的了。最好别干燥

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青豆纹
3楼2017-04-25 21:30:10
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青豆纹

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 钦呐 at 2017-04-25 19:27:01
水热法合成出来的四氧化三铁貌似都不是太好的，不论是什么干燥方法。而且磁石吸住洗涤上面水总是变黑不知道你有没有出现？你可以试着放入试剂中后在做后续试验前超声一下，如果是软团聚是可以超开的，如果是硬团聚， ...

嗯，好，我改下方法！谢谢！

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5楼2017-04-27 20:49:34
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青豆纹

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by yubeihong at 2017-04-25 21:30:10
这个如果超声不开就不是纳米的了。最好别干燥

好，我超声试试看，谢谢！

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6楼2017-04-27 20:50:06
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青豆纹

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by za214521 at 2017-04-26 14:09:41
真空干燥吧，不然会轻微氧化，团聚现象一部分取决于颗粒大小，还有个原因就是溶剂，醇和水里的分散性就大相径庭。

好的，我调整下清洗时用的乙醇，水的比例。谢谢！

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7楼2017-04-27 20:50:48
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荣孜杭

新虫 (正式写手)
看着像奥利奥

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9楼2017-04-27 23:04:53
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dyx4366

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般来说是不能随便干燥的，胶体粒子本身就是亚稳态，干燥了以后很难还原~
如果想转移到不同溶剂里，直接磁分离倒掉清液然后加另一种溶剂即可

合成可以参见
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10448258
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10楼2017-04-27 23:53:14
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