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求助硫醇苄基取代的反应
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最近很长段时间都在做硫醇上进行苄基取代的一个反应 我的反应是 4-巯基-1-(N-叔丁氧羰基)哌啶 和溴苄(1.5倍量)反应,氢化钠(3倍量)和碘化钾催化,DMF为溶剂,氮气保护,23度搅拌反应60小时。这个实验我重复了很多次,第一次做时得到的产物氢谱显示苄基取代成功了,但是氮上的保护基BOC却没有了(通常来说BOC在碱情况下是稳定的呀)。请问有没有人遇到这样的情况啊?这是为什么呢? 后来我又重复做这个反应好几次,越做就越是重复不出来了,后面做得时候温度我用得是25度(高两度会不会影响很大?),产物点很多,我分了主点去做谱,BOC 也没有,甚至连哌啶环上的CH2 的信号都不全了 。 这个反应是我的催化条件不对吗? |
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