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路上的梦想

新虫 (小有名气)

[求助] 氮掺杂氧化钛为什么改性完以后就没了催化效果 已有2人参与

关于 掺杂TiO2改性的问题,都3个月了,一直无法解决。

? ?? ???现在在进行TiO2粉体参杂改性的研究,掺杂Fe和N,提高在模拟太阳光下的催化能力。这个课题其实不新了,很多人都做过,但是不知道为什么我总是参杂不成功,已经试验了又3个月了。

实验条件:
Fe源: 水合硝酸铁
N源:尿素;
水:超纯水 nanowater;
合成方法:sol-gel法;
合成过程:A液:8ml钛酸异丙酯+8ml异丙醇;??
? ?? ?? ? B液:8ml异丙醇+15ml水+0.5ml硝酸
? ?? ?? ? A液逐滴加入B液,伴随剧烈搅拌,搅拌12小时,80度干燥,最后400度煅烧4小时。
? ?? ?? ? 一定比例的参杂Fe和N溶解在B液中的水中。

? ?? ???现在的问题是,如果不参杂任何离子,纯粹制备纯TiO2,制备出来的效果挺好,在模拟可见光下降解亚甲基蓝能达到25%,但是一参杂Fe或者N,则基本上没有任何效果。已经试验了很多次了都是这样,去除率基本小于3%,很低。

思考可能的问题:
? ? 1). 光源问题。开始认为模拟太阳光有问题,用的是国外一家公司专门的光反应器,好几万买的,测了下光谱,基本和太阳光谱一样,又用P25试验了一下效果也不错。光源问题排除。
? ? 2). Fe源和N源问题。怀疑是不是药品有问题,换了其他公司的同样药品,也不行。看来不是药品的问题;
? ? 3). 合成方法问题:觉得是不是合成有问题,但是制备出来的纯TiO2效果也很好,一旦参杂就不行了。而且我也用了其他的合成方法,比如换用乙醇,以及其他的不同药剂摩尔比例,但是依据如此,纯TiO2很好,参杂不行。
? ? 4)参杂浓度问题:Fe的理论摩尔比例是0.5at%,N的比例是0.5 (和Ti摩尔比),这个都是好多文献上得出来的优化比例,而且我也尝试用了更低的摩尔比例,让浓度低一些,依旧是去除率很低(小于5%,空白亚甲基蓝阳光光解也有4%了

还有什么地方是可能的问题? 还请有经验的虫子能否指点一下。一定重谢金币。

@kinkilyou @lxg133298 发自小木虫Android客户端
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倒萨滑板车

铁虫 (小有名气)

2楼2017-04-29 23:30:18
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有锌の人

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by 倒萨滑板车 at 2017-04-29 23:30:18
水热法可以试试吗

层主你好,请问水热法怎么掺杂?其他的元素   能说一下吗?万分感谢
3楼2017-05-06 19:25:42
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寒风火

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
路上的梦想(温心若水代发): 金币+5, 谢谢回帖 2017-07-20 07:35:50
尿素受热很容易分解,你煅烧温度那么高,里面的N很有可能变成了NH3。导致根本就没有掺杂上去,其次也会导致二氧化钛的结构发生变化。
4楼2017-05-27 16:29:32
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路上的梦想

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 倒萨滑板车 at 2017-04-29 23:30:18
水热法可以试试吗

嗯嗯,谢谢

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5楼2017-05-27 18:47:24
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路上的梦想

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 寒风火 at 2017-05-27 16:29:32
尿素受热很容易分解,你煅烧温度那么高,里面的N很有可能变成了NH3。导致根本就没有掺杂上去,其次也会导致二氧化钛的结构发生变化。

好吧,谢谢

发自小木虫Android客户端
6楼2017-05-27 18:47:58
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倒萨滑板车

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 有锌の人 at 2017-05-06 19:25:42
层主你好,请问水热法怎么掺杂?其他的元素   能说一下吗?万分感谢...

只掺铁~摩尔比0.1%有效果!和没掺的差不多!毕竟有效果没失活

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7楼2017-05-28 13:33:13
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恶之徒

新虫 (初入文坛)

请问一下你最终确定的N:TI比是多少?
8楼2017-07-19 14:43:22
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