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汕头大学海洋科学接受调剂
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xiao杉儿

金虫 (小有名气)

[求助] LCMS色谱峰后移 已有3人参与

各位大神,我目前在做一个化合物血浆样品的方法验证(用的LCMS),发现它的保留时间每天之间都在变化(基本是后延),我用的是5 mM的醋酸铵+0.1%FA和甲醇作流动相,有柱温箱,流动相都是每天新制的,而且都是我自己配的,所以应该不会有流动相配制误差。另外,与第一天相比,压力有所增加。跪求各位路过的大神,这可能是哪里的问题呢?应该怎么解决呢?万分感谢!!!!
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huasangma

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑一下化合物的PH,如果化合物对PH比较敏感的话,可以考虑加大缓冲盐浓度试试
7楼2017-04-23 20:17:57
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是样品中的内源性物质吸附在色谱柱上,好好冲下柱子及管路后再使用
一入科研深似海,从此假日是路人
2楼2017-04-23 16:07:09
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xiao杉儿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-23 16:07:09
可能是样品中的内源性物质吸附在色谱柱上,好好冲下柱子及管路后再使用

首先谢谢您的回复
关于“好好冲下柱子及管路后再使用”,我之前用90%的水和90%的甲醇交替冲了各30分钟,没有什么改善,是不是我没冲对呢?
谢谢!
3楼2017-04-23 16:13:38
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiao杉儿 at 2017-04-23 16:13:38
首先谢谢您的回复
关于“好好冲下柱子及管路后再使用”,我之前用90%的水和90%的甲醇交替冲了各30分钟,没有什么改善,是不是我没冲对呢?
谢谢!...

采用循环冲柱程序:水相从90-70-40-10(中间需设平衡时间段),冲三个循环大概2-3个小时,冲洗完毕后采用标准样品进行测试,看保留时间是否稳定
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2017-04-23 16:22:47
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