24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
汕头大学海洋科学接受调剂
查看: 1458  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xiao杉儿

金虫 (小有名气)

[求助] LCMS色谱峰后移 已有3人参与

各位大神,我目前在做一个化合物血浆样品的方法验证(用的LCMS),发现它的保留时间每天之间都在变化(基本是后延),我用的是5 mM的醋酸铵+0.1%FA和甲醇作流动相,有柱温箱,流动相都是每天新制的,而且都是我自己配的,所以应该不会有流动相配制误差。另外,与第一天相比,压力有所增加。跪求各位路过的大神,这可能是哪里的问题呢?应该怎么解决呢?万分感谢!!!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huasangma

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑一下化合物的PH,如果化合物对PH比较敏感的话,可以考虑加大缓冲盐浓度试试
7楼2017-04-23 20:17:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是样品中的内源性物质吸附在色谱柱上,好好冲下柱子及管路后再使用
一入科研深似海,从此假日是路人
2楼2017-04-23 16:07:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiao杉儿

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-23 16:07:09
可能是样品中的内源性物质吸附在色谱柱上,好好冲下柱子及管路后再使用

首先谢谢您的回复
关于“好好冲下柱子及管路后再使用”,我之前用90%的水和90%的甲醇交替冲了各30分钟,没有什么改善,是不是我没冲对呢?
谢谢!
3楼2017-04-23 16:13:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiao杉儿 at 2017-04-23 16:13:38
首先谢谢您的回复
关于“好好冲下柱子及管路后再使用”,我之前用90%的水和90%的甲醇交替冲了各30分钟,没有什么改善,是不是我没冲对呢?
谢谢!...

采用循环冲柱程序:水相从90-70-40-10(中间需设平衡时间段),冲三个循环大概2-3个小时,冲洗完毕后采用标准样品进行测试,看保留时间是否稳定
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2017-04-23 16:22:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291求调剂 +5 关忆北. 2026-04-14 5/250 2026-04-15 09:30 by 逆水乘风
[基金申请] 山东省基金2026 +7 jerry681 2026-04-08 10/500 2026-04-15 09:00 by jerry681
[考研] 085404 298分求调剂 +11 呼啦呼啦呼呼呼 2026-04-10 12/600 2026-04-14 08:38 by wfj257
[考研] B区0809 ,数一英一,290 求调剂 +3 泠潍1111 2026-04-12 4/200 2026-04-13 20:35 by 学员JpLReM
[考研] 2本,初试303,0860求调剂 +6 floriea 2026-04-12 8/400 2026-04-12 18:13 by zhouxiaoyu
[考研] 求调剂 +16 张番茄不炒蛋 2026-04-10 17/850 2026-04-12 13:58 by 熬夜成!
[考研] 材料工程日语考生求调剂 +7 0856?调剂 2026-04-10 7/350 2026-04-11 21:33 by 蓝云思雨
[考研] 284求调剂 +11 archer.. 2026-04-09 12/600 2026-04-11 20:23 by 蓝云思雨
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +16 叶zilin 2026-04-10 16/800 2026-04-11 11:04 by may_新宇
[考研] 346,工科求调剂 +3 moser233 2026-04-09 3/150 2026-04-11 10:04 by zhq0425
[考研] 337求调剂 +4 研s. 2026-04-10 4/200 2026-04-11 08:57 by zhq0425
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸,感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 083200 305分 求二轮调剂 不接受跨专业 +9 Claireyyyy 2026-04-09 10/500 2026-04-10 21:21 by Claireyyyy
[考研] 一志愿矿大,材料工程专硕314分,0856可调都可以 +15 无懈可击的巨人 2026-04-09 15/750 2026-04-10 18:10 by hmn_wj
[考研] 085800 能源动力求调剂 +6 阿biu啊啊啊啊啊 2026-04-10 6/300 2026-04-10 15:03 by hemengdong
[考研] 344求调剂 +7 丶风雪夜归人丶 2026-04-09 7/350 2026-04-10 12:05 by pengliang8036
[考研] 江苏大学 工科调剂 捡漏 +3 Evan_Liu 2026-04-09 5/250 2026-04-10 10:22 by Evan_Liu
[考研] 复试调剂,一志愿郑州大学材料与化工289分 +31 硕星赴 2026-04-08 31/1550 2026-04-09 16:54 by Delta2012
[考研] 调剂 +12 月@163.com 2026-04-08 12/600 2026-04-09 14:27 by rl1980
信息提示
请填处理意见