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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相有背景液峰，无样品峰
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轩辕佑德

至尊木虫 (职业作家)

[求助] 高效液相有背景液峰，无样品峰 已有1人参与

如题，高效液相有背景液峰。无样品峰，已经用紫外分光光度计检测样品。峰值出现波长为287nm，我把高效液相波长调节为287同样无峰。其他条件如下，检测样品为50mg氧氟沙星溶液。流动相为85的0.01％乙酸，15的乙腈。同样样品，做预实验时没问题～仪器为安捷伦1260

高效液相有背景液峰，无样品峰


高效液相有背景液峰，无样品峰-1


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1楼 2017-04-23 12:13:06
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轩辕佑德

至尊木虫 (职业作家)
高效液相有背景液峰，无样品峰-2

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2楼2017-04-23 12:16:43
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轩辕佑德

至尊木虫 (职业作家)
最新的报告，还是一样

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3楼2017-04-23 12:17:02
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惠惠慈

铁虫 (初入文坛)
先用过浓度高点的标样找保留时间吧

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4楼2017-04-23 20:55:05
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毛细管

新虫 (初入文坛)
会不会是样品制样哪个过程有操作失误造成含量低

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5楼2017-04-24 08:58:05
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史海君

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
按照楼主说的这个情况一般可以分几种情况，第一，仪器问题。第二，样品、流动相、色谱柱问题。首先可以考虑换别的项目做一下，看能否正常出峰运行，如果也不行，那就是仪器问题，再具体分析；如果正常，可以分开考虑，首先可以用同样的流动相色谱柱进别的样品试试，如果没问题，那就是样品的问题，可能样品被破坏或者被污染，流动相和色谱柱更换一下就可以排除了。

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6楼2017-04-24 10:24:12
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轩辕佑德

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 惠惠慈 at 2017-04-23 20:55:05
先用过浓度高点的标样找保留时间吧

我们就是采用这个方法，先过得最好浓度50mg/L的样品～

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7楼2017-04-24 13:11:33
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轩辕佑德

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 毛细管 at 2017-04-24 08:58:05
会不会是样品制样哪个过程有操作失误造成含量低

这个可能性基本没有，我这是新配的，也就是说我测了好几个同浓度样品都一样～

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8楼2017-04-24 13:12:27
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