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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yxbowen1

木虫 (著名写手)

[求助] 如何有效得控制溶剂残留在合格限度内? 已有2人参与

做某一原料药的乙酸乙酯溶残,用真空干燥,现发现取托盘两个不同位置的物料测出来的溶剂残留差别很大,这说明托盘不同位置受热不均匀。这应该是由于真空烘箱对物料加热是通过热辐射,这种方式受热不均匀。对于受热不均,定时翻料是不是最有效的方法。现在最主要问题是延长时间乙酸乙酯残留,除去效果不好,求大家指教!

@药道人 发自小木虫Android客户端
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yxbowen1

木虫 (著名写手)

2楼2017-04-23 21:19:23
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yxbowen1

木虫 (著名写手)

3楼2017-04-25 06:34:37
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ysx555

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
解决受热不均和翻料问题的办法是用双锥烘,如果是其他原因引起的就另说了。
4楼2017-04-25 07:55:58
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

这个应该算是比较容易挥发的,如果不影响质量,可以适当的提高温度,另外对烘箱的冷点进行研究,控制温度的时候以冷点达到设定的温度为目标。
另外是否是抽真空的烘箱,是否是烘干的水汽没有及时吸走,或者吸走不彻底,提高真空度,以及水汽收集量。
或者可以冷冻干燥吗?
再就是精制过程能否多去除一些。
为了明天而努力
5楼2017-04-26 09:21:24
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guojiangttao

新虫 (小有名气)

楼上的建议也挺好,也可以先做温度的破坏性实验,再升温

发自小木虫Android客户端
6楼2017-04-26 09:26:28
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