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研之成理

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专业: 催化化学

[交流] 小角X-ray散射：微尺度分析利器已有7人参与

在前面的内容中，我们介绍了很多有关XRD的知识。XRD: XRD到底可以做些什么？ | XRD--从理论到实际 | 懂点原理没什么不好——X射线衍射仪基本构造及XRD用于合金结构确定 | 多晶衍射仪的使用以及粉末衍射样品的制备 | XRD从原始数据到图（请到公众号内部查看）

今天我们要介绍的是XRD表征技术的一个近亲：小角X-射线散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS)，一般在和SAXS进行对比的时候，我们会对普通的XRD表征描述为广角XRD (WXRD)，这里为了方便理解，我们还是称其为XRD。

XRD和SAXS的一些异同点

根据Bragg方程，衍射角与晶格间距的关系:

在广角衍射（XRD）的角度范围内能测定的晶格间距为零点几到几纳米，获取的是原子尺寸上排列的信息；然而，在一些要求测定几纳米到几十纳米的长周期的物质中，如结晶聚合物，蛋白质，有序介孔材料，就要求测定角度缩小到小角范围，也就是说，要在1-2o内测定衍射强度或记录衍射花样。

在小角散射仪的光学系统中，X射线源至式样的距离和试样至探测器的距离都远远大于广角衍射。

小角散射研究的是靠近入射光附近的信息（2 θ< 5 o），为了使小角散射信息尽可能与入射
光束分开，要求狭缝较细，光路较长，并具有很好的准直系统。其散射强度公式为：

SAXS用于埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析；系统的电子密度起伏（Δp）决定其小角散射的强弱；相关函数γ（r）决定着散射强度的分布。在SAXS图谱中，横坐标为散射矢量（q = 4πsinθ / λ）；纵坐标为其强度。

SAXS能够做什么？
1. 聚合物颗粒大小极其分布，高分子的质量，形状；
在高分子化学领域，SAXS来测定聚合物或者自组装体的回转半径（Rg）。Rg是一个能表征以颗粒中心周围的质量分布的量。比如对于胶束或者蛋白质来说，在相同分子量的情况下，他们的微观结构上可能会不一样，比如：蛋白质的打开或者折叠，会在回转半径中反映出来。

2. 表征颗粒尺寸、形状和分布等几何参数
SAXS是同时也是表征多孔材料的有利手段。比如在有序介孔材料中（有序介孔炭，有序介孔硅），通过SAXS的表征手段能够给出其结构信息，并且通过d=2π/q的公式来计算d值。

SAXS方法的特点：
a. 制样简单；
b. 研究溶液中的微粒时特别方便；
c. 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，如活性炭中的小孔；而小角X射线散射能做到至这一点；
d. 研究高聚物流态过程，例如熔体到晶体的转变过程；
e. 方便研究溶液中的微粒
f. 当研究生物的微结构时，SAXS可以对活体或动态过程进行研究。