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锦瑟love

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 242
帖子: 138
在线: 1.5小时
虫号: 547810
注册: 2008-04-17
性别: MM
专业: 应用化学

[交流] [求助] 液相中NaOH是否出峰？

请教液相高手啊：我做醇解反应，用甲醇做溶剂，NaOH为催化剂，中间取样用稀盐酸中和至pH约为7时做液相分析。
发现：有个很大的峰，把我的产物的峰都包住了，不知道为什么啊

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有时我只是不知道如何表达

1楼 2009-01-04 20:54:30

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jd781124

铜虫 (小有名气)

应助: 8 (幼儿园)
金币: 158.7
帖子: 83
在线: 6.8小时
虫号: 595268
注册: 2008-09-08
专业: 色谱分析

不知道你的流动相和柱子是什么？一般反相常用的条件，这些物质是不出峰的。我们做过类似的样品处理，只不过用碳酸钠破坏，峰形很好，我想是不是你选用氢氧化钠，碱性太强，并没有完全达到真正的中性，强碱性物质的残留对C18有很大影响。氯化钠等盐应该没有问题，分析完后用含水相多的流动相多冲洗系统，清洗泵头就没有什么问题。但这些毕竟不是什么好东西，建议减少分析样品的个数或加一个保护柱。