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锦瑟love

银虫 (小有名气)

[交流] [求助] 液相中NaOH是否出峰?

请教液相高手啊:我做醇解反应,用甲醇做溶剂,NaOH为催化剂,中间取样用稀盐酸中和至pH约为7时做液相分析。
发现:有个很大的峰,把我的产物的峰都包住了,不知道为什么啊
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有时我只是不知道如何表达
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jd781124

铜虫 (小有名气)

不知道你的流动相和柱子是什么?一般反相常用的条件,这些物质是不出峰的。我们做过类似的样品处理,只不过用碳酸钠破坏,峰形很好,我想是不是你选用氢氧化钠,碱性太强,并没有完全达到真正的中性,强碱性物质的残留对C18有很大影响。氯化钠等盐应该没有问题,分析完后用含水相多的流动相多冲洗系统,清洗泵头就没有什么问题。但这些毕竟不是什么好东西,建议减少分析样品的个数或加一个保护柱。
7楼2009-01-07 15:20:23
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lankywang

金虫 (著名写手)

NaOH不会出峰的,无机物都没有什么峰的。
2楼2009-01-04 22:00:37
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

如果用盐酸中和,那么应该是NaCl,不知道你的柱子怕不怕NaCl。
NaCl在你的设置的波长(一般是254nm)附近应该没有吸收的。你走空白样品(就不是加目标物,别的都一样)看一下。

[ Last edited by 铁甲骑兵 on 2009-1-5 at 09:15 ]
面朝大海,春暖花开。
3楼2009-01-05 09:14:10
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锦瑟love

银虫 (小有名气)

我用甲醇、NaOH、稀盐酸配的样进液相,发现也有个大包,是个前延峰,走了6,7min
有时我只是不知道如何表达
4楼2009-01-05 12:18:48
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