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刘宪俊

银虫 (小有名气)

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专业: 高分子纳米复合材料

[交流] 求助：介孔SBA改成亲油性

各位大哥大姐，小弟最近郁闷啊，希望大家多帮助，将感激不尽！！！
我做的课题是SBA－15（大名鼎鼎的介孔材料）复合材料，复合的是DCPD（双环戊二烯），就是用SBA－15吸附DCPD聚合成聚DCPD，但是DCPD是油性的，大家都知道SBA－15是亲水性的，因此SBA与DCPD相容性差，SBA－15根本不溶于DCPD分散性不好，因此我用硅烷偶联剂改性SBA－15成亲油的。现摘两个文献给大家大致看看：
（1）：将KH550(氨丙基三乙氧基硅烷)以3%（与SBA质量比）加入100ml
V（水）：V（乙醇）＝1：9的溶液中水解，再加入0.4克SiO2粒子，室温搅拌12h后过滤，所得沉淀再用50ml醇水溶液洗涤以除去多余的KH550，真空干燥。
我的疑问：我做了这个，但是效果一点都不好，而且看其方法很简单，文献报导效果可以，但是我的真是不行，感觉就没多大用处。
（2）：称取纳米SiO2置于三口瓶中, 搅拌,加热至120度, 并恒温。另称取一定量乙醇置于三口瓶中, 配制成纳米二氧化硅质量分数为4.8%的乳液，继续搅拌分散10分钟后, 一次性加人全部改性剂二甲基二氯硅烷, 同时缓慢滴加4%的水, 当水加完后, 升温至回流温度。反应结束后, 将悬浮液用乙醇离心洗涤一次, 经干燥至恒重即得产物。
我的疑问：SBA-15 0.5克体积很大，配成4.8%就是加乙醇10ml再加水不到1ml如果实验过发现根本没法搅拌，因为基本没法将SBA粉末与溶液混合，有些还是干的。而且我做了效果一点都不好，可能我用的硅烷偶联剂不一样。

求助各位大虾，一定不吝赐教，我想问以下问题：
1：不同的硅烷偶联剂真的影响相当大吗？我一自己实验室就两种偶联剂，二文献上的也都不一样，我不可能见一种方法就买一种硅烷。
2：我感觉硅烷偶联剂4%会不会太少，我也见过加SBA10倍量的，到底应该加多少，众说纷纭，感觉4%实在太少，因为SBA本来就少，那样硅烷更少，加上乙醇就几乎没浓度了，等等……
如果大哥大姐做这个，不忘赐教，就给我个试过的方法怎么做，我将不胜感激，还有是不是方法其实都影响不大，只要加了硅烷搅拌10h以上都应该效果可以？文献里说的都是SiO2，方法对SBA-15通用？反正只要是改性成疏水亲油的都告诉我，我将跪求各位！！！！
诚挚感谢，我是河南科技大学的。

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