24小时热门版块排行榜    

查看: 821  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

csuhyy

金虫 (正式写手)

[求助] 合成高指数晶面纳米钯,怎么都没有文献里面的现象,请教大神哪里出了问题? 已有1人参与

想合成高指数晶面的纳米Pd,参考了两篇文献,Sreedhala, S.; Sudheeshkumar, V.; Vinod, C. P., Structure sensitive chemical reactivity by palladium concave nanocubes and nanoflowers synthesised by a seed mediated procedure in aqueous medium. Nanoscale 2014, 6 (13), 7496-502.还有Sreedhala, S.; Sudheeshkumar, V.; Vinod, C. P., CO oxidation on large high-index faceted Pd nanostructures. Journal of Catalysis 2016, 337, 138-144.
按照上面的制备方法,制备Pd nanocubes,怎么都没有文献上面说的溶液逐渐变黑的现象。其中制备过程如下:About 300 mg of CTAB was dissolved in 10 mL of millipore water. To this, 125 mLof 10mMH2PdCl4 solution, 10 mL of 0.01 M NaBr, and 45 mL of 0.1 M AA were added and mixed thoroughly by gentle shaking. Around 50 mL of Pd nanospheres prepared before as the seed solution was added and kept undisturbed. The solution gradually turned to black.
按道理,作者发了两篇文章,表征都做得比较全,应该不存在做不出来的情况。有没有大神能帮帮忙。重复了N次了,溶液颜色根本就没有变化。是不是CTAB加得太多了,还是AA加少了。@dut_ameng@xiejf@nowitzki_ci@神魔流转@yswyx@wulishi8
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuhyy

金虫 (正式写手)

尝试了不同AA量,文献是45微升,我尝试了100-150-200均没有变黑的现象。下次尝试升高温度。

发自小木虫IOS客户端
6楼2017-04-15 13:49:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

csuhyy

金虫 (正式写手)

CTAB水溶性不好,我都是加热溶解之后才开始做的,文献里面说整个合成过程是常温。我感觉CTAB浓度有点过高,是不是把钯都包裹住了,不容易形成长大的纳米钯,做电镜都是颗粒尺寸很小的纳米钯。难道文献里面的浓度过高,需要自己再调低浓度。按道理作者发了两篇文章,应该没必要在制备过程有猫腻吧。

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-04-12 22:42:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuhyy

金虫 (正式写手)

看着这两篇文章质量很高,应该不存在制备过程特意搞猫腻让别人难重复出来。

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-04-12 22:44:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csuhyy

金虫 (正式写手)

刚才去对比了下各种浓度的CTAB,文献里面是300mg,我尝试了0 50 100 200,四个条件,结果只有不加的才会溶液变黑。

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-04-13 10:50:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 8/400 2026-08-15 11:53 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +25 医学老男孩 2026-08-13 52/2600 2026-08-15 11:49 by 大快人心啦
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 11:41 by KxMI1BYBxWX1
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 HFw0lei2R37i 2026-08-14 9/450 2026-08-15 11:33 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +6 Ldrop2023 2026-08-13 6/300 2026-08-15 10:09 by tuanggou
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 09:28 by sunzitan
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 02:21 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-14 22:32 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见