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328zz新虫 (初入文坛)
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本科毕业设计水性聚氨酯胶黏剂的合成 已有3人参与
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小弟正在做本科毕业设计，合成水性聚氨酯，现在要测异氰酸基团转化率，本来打算用二正丁胺滴定法，但是导师说先不要定量分析，要先定性分析，但是又不让我们做红外，请问各位有没有什么办法可以定性来看，PS：之前在里面看到过有人说NCO比色法，请问这是什么方法？怎么操作？ 导师之前跟我说先看看颜色和黏度，请问这能判断异氰酸基团转化率吗？ 发自小木虫Android客户端 |
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【答案】应助回帖
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wgs8136: 金币+5, 欢迎应助 2017-04-11 08:38:00
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直接测NCO最简单了 还有比这个更简单的？ 方法如下： 1、定义：异氰酸酯含量，聚合多元醇与过量的二异氰酸酯反应生成的聚氨酯预聚体或中间产物中所含的异氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯预聚体或中间产物中的异氰酸酯基与过量的二正丁胺在甲苯中反应，反应完成后，用盐酸标定滴定溶液滴定过量的二正丁胺，其反应如下： 异氰酸酯基与二正丁胺反应： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 盐酸与二正丁胺反应：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：称取5%（m/m）的异氰酸酯试样约0.5-1g，精确至0.0002g，放入250mL的具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水丙酮5mL，盖上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上温热加速溶解。用移液管吸取20mL二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，盖上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100mL，滴入溴酚蓝指示剂2-3滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成黄色。按上述测定的方法同时进行空白试验（即不加固化剂样品，其余同）。 4、结果计算： 异氰酸酯基含量用质量百分数表示，由下式计算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V2————试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c————盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m————试样的质量，g； 0.0420————与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的，以克表示的异氰酸酯基的质量。所得结果应表示至二位小数。 5、允许差：平行测定的两个结果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事项：测试过程中称量、取样要准确，以减小误差。 |
5楼2017-04-10 16:25:00
dadagege
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