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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS样品需要用二氯甲烷萃取，转化成甲硅烷基化的形式么？
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541bababa

金虫 (小有名气)

[求助] GC-MS样品需要用二氯甲烷萃取，转化成甲硅烷基化的形式么？ 已有2人参与

请教大家，如题。
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1楼 2017-04-07 15:36:22
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不会的，只是存在于二氯甲烷中而已，要转变成硅烷化的需要特殊试剂，称为衍生化反应才可以。
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2楼2017-04-07 16:10:39
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541bababa

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by old_yang at 2017-04-07 16:10:39
不会的，只是存在于二氯甲烷中而已，要转变成硅烷化的需要特殊试剂，称为衍生化反应才可以。

一定要用二氯甲烷萃取么？直接拿来测会有什么影响
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3楼2017-04-07 16:17:18
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 541bababa at 2017-04-07 16:17:18
一定要用二氯甲烷萃取么？直接拿来测会有什么影响...

溶剂到不一定非使用二氯甲烷，但不提取多数情况下不行的，干扰物太多，杂质太多，仪器的负担大，色谱柱寿命短，离子源污染，总之得不偿失啊。
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4楼2017-04-07 16:30:02
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541bababa

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by old_yang at 2017-04-07 16:30:02
溶剂到不一定非使用二氯甲烷，但不提取多数情况下不行的，干扰物太多，杂质太多，仪器的负担大，色谱柱寿命短，离子源污染，总之得不偿失啊。...

The reaction solution was evaporated to dryness by rotary evaporator. The residue was trimethylsilylated with 0.1 mL hexamethyldisilazane and 0.05 mL chlorotrimethylsilane at room temperature. All photoproducts were extracted by dichloromethane and identified as silylation forms.
这是文章里的一段话。除了需要萃取，还要再转化成甲硅烷基化的形式么？这是必须的么？
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5楼2017-04-07 17:12:54
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
如果你重复别人的实验，当然是必须照着做的，但如果你的条件和别人不同，你也可以试试其他方法，需要自己摸索。

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6楼2017-04-07 19:24:12
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happywhy

铁杆木虫 (正式写手)
你可以不用，又是一个新方法

发自小木虫Android客户端
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求一个做电镜的长期合作伙伴。
7楼2017-04-07 19:56:27
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541bababa

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by old_yang at 2017-04-07 19:24:12
如果你重复别人的实验，当然是必须照着做的，但如果你的条件和别人不同，你也可以试试其他方法，需要自己摸索。

都是测同一种物质的降解产物，但是过程不一样。如果测其他物质的降解产物，一般预处理会硅烷化么？硅烷化的目的是什么？
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8楼2017-04-07 20:48:28
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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主你仔细翻译一下这句话，它的意思是将旋蒸后的残渣，加入硅烷化试剂hexamethyldisilazane和 chlorotrimethylsilane在室温下进行衍生化，再用二氯甲烷作溶剂萃取硅烷化衍生物，上气质联用仪分析，分析气质数据时，检索得到的化合物应该是硅烷化的化合物。
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9楼2017-04-08 18:12:19
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