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zhizhang123

银虫 (初入文坛)

[求助] zsm-5分子筛挤条成型后,浸渍,想确定一下负载量对实验的影响 已有2人参与

由于是先挤条后浸渍,本人感觉等体积浸渍虽然负载量好控制,但负载很容易不均匀,过量浸渍先测吸水率再配置相应浓度的,最后结果又有差距,这个可以用吗?还有浸渍时间有限,我一般都是80℃浸渍1小时, 有没有更好的办法啊 求教,具体思路,方法和步骤,谢谢!

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最渴望的世界是自由无知的
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助,辛苦 2017-04-08 07:38:34
如果是定量浸渍最好是用等体积浸渍,在浸渍前一定要将载体干燥一下,再进行称量,因为多孔载体吸水严重,如果不干燥,可能称重质量增大,最后会造成负载量偏高。
心在,梦在
4楼2017-04-07 16:55:26
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助,辛苦 2017-04-08 07:38:45
浸渍前最好把载体进行焙烧,以脱除孔道中吸附的水,室温下浸渍就可以!
2楼2017-04-07 16:06:36
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guozl

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhizhang123 at 2017-04-08 09:34:00
确实等体积的会负载量准确,我想知道有没有什么小操作能保证等体积浸渍也会负载的比较均匀呢。过量会均匀,等体积会准确,这俩我不知道怎么取舍,您觉得呢
...

等体积浸渍是会存在不均匀的现象,我们实验室做的时候在配浸渍液时,会将浸渍液体积稀释的稍微多一点,比如等体积需要10ml,可以稀释到11ml,但是这也是个人经验,不一定都适用,再就是浸渍后将催化剂在密封的自封袋里放置3-4小时,然后再烘干,会好点。
心在,梦在
8楼2017-04-08 10:32:59
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zhizhang123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2017-04-07 16:06:36
浸渍前最好把载体进行焙烧,以脱除孔道中吸附的水,室温下浸渍就可以!

嗯,我是挤条,干燥,焙烧,浸渍,这样做的 我想问您一下,就是我想用这种成型的催化剂做出不同的负载量 比如1%2%3%等,这个有什么浸渍方法好呢,有人推荐我用过量浸渍,均匀,但即使是我按吸水率配出的浓度,最后得出的负载量也会偏高一点,这个可以用来做这种比较较适负载量的实验吗?还有就是室温下浸渍时间长,我看文献有的说室温下静置一晚,所以我为了节省时间选的80度水浴一小时,您觉得呢

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最渴望的世界是自由无知的
3楼2017-04-07 16:33:39
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fengchao6213

新虫 (初入文坛)

★ ★
温心若水: 金币+2, 欢迎常来交流 2017-04-08 07:38:57
用过量浸渍均匀,即使你按照理论计算去去配液做出来也会有误差,所以要修正浸渍液浓度,调节浸渍液配方

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5楼2017-04-07 23:50:48
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zhizhang123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fengchao6213 at 2017-04-07 23:50:48
用过量浸渍均匀,即使你按照理论计算去去配液做出来也会有误差,所以要修正浸渍液浓度,调节浸渍液配方

对,确实有误差,比方说理论负载量1%,实际icp测出来的1·18%,这个可以用来做比较负载量实验吗?而且这里边还不能保证全都是吸附上去的 现在有点不知道该怎么做 调节浸渍液浓度的话 得试几次吧,而且不好拿捏啊

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最渴望的世界是自由无知的
6楼2017-04-08 09:31:27
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zhizhang123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by guozl at 2017-04-07 16:55:26
如果是定量浸渍最好是用等体积浸渍,在浸渍前一定要将载体干燥一下,再进行称量,因为多孔载体吸水严重,如果不干燥,可能称重质量增大,最后会造成负载量偏高。

确实等体积的会负载量准确,我想知道有没有什么小操作能保证等体积浸渍也会负载的比较均匀呢。过量会均匀,等体积会准确,这俩我不知道怎么取舍,您觉得呢

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7楼2017-04-08 09:34:00
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zhizhang123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by guozl at 2017-04-08 10:32:59
等体积浸渍是会存在不均匀的现象,我们实验室做的时候在配浸渍液时,会将浸渍液体积稀释的稍微多一点,比如等体积需要10ml,可以稀释到11ml,但是这也是个人经验,不一定都适用,再就是浸渍后将催化剂在密封的自封 ...

嗯,确实值得一试,等体积浸渍有一个问题,测的吸水量比方说10ml,那我配置浸渍液时是用10ml蒸馏水,还是浸渍液一共10ml?我是个学生,但是在公司做微反,所以一次浸渍催化剂用量比我在学校时用的多 用量方面有点蒙,希望您给解答一下,谢谢!

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9楼2017-04-08 11:42:51
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fengchao6213

新虫 (初入文坛)

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★ ★ ★
zhizhang123(温心若水代发): 金币+3, 谢谢回帖 2017-04-10 07:51:27
温心若水: 应助指数+1 2017-04-10 07:51:31
假如由于烘干使金属离子在载体上迁移造成的不均匀,用自封袋密封烘干有效果,假如用等体积浸渍载体与浸渍液接触不均造成的不如多次浸渍,每次浸渍液过量,先浓后稀,保证累积下来金属总量用够

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10楼2017-04-08 16:24:42
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