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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于炽灼残渣检测的试验问题,求解答 已有4人参与

在进行炽灼残渣的时候,加入浓硫酸蒸除尽硫酸蒸汽时,使用的是电炉,并且放置石棉网,瓷坩埚底部总是烧裂,这个问题怎么解决,求解答,谢谢
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by WHPHolmes at 2017-04-06 11:04:57
烧的过程中裂的...

你是在烧的过程中加的硫酸还是放凉后加的硫酸?
一入科研深似海,从此假日是路人
4楼2017-04-06 11:09:56
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是烧的过程裂的,还是烧完取的过程中裂的,前者可能为坩埚质量问题,后者可先将取样钳预热一下再取即可解决
一入科研深似海,从此假日是路人
2楼2017-04-06 11:03:54
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-06 11:03:54
是烧的过程裂的,还是烧完取的过程中裂的,前者可能为坩埚质量问题,后者可先将取样钳预热一下再取即可解决

烧的过程中裂的
3楼2017-04-06 11:04:57
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-06 11:09:56
你是在烧的过程中加的硫酸还是放凉后加的硫酸?...

先将瓷坩埚放到石棉网上,然后加热,较低温度时加入浓硫酸,然后高温烧
5楼2017-04-06 11:13:26
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by WHPHolmes at 2017-04-06 11:13:26
先将瓷坩埚放到石棉网上,然后加热,较低温度时加入浓硫酸,然后高温烧...

然后在烧的过程中感觉浓硫酸不足润湿样品,还会少量补加一点
6楼2017-04-06 11:18:48
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by WHPHolmes at 2017-04-06 11:18:48
然后在烧的过程中感觉浓硫酸不足润湿样品,还会少量补加一点...

可以试下将坩埚放至室温后再加硫酸润湿样品,加硫酸时转动着坩埚,尽量使样品完全润湿,无需补加,尤其是加热的过程中不要补加,看看结果如何,常规状态下应该是不会裂锅的
一入科研深似海,从此假日是路人
7楼2017-04-06 11:24:39
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FRGOGO

新虫 (正式写手)

应该是坩埚质量不好吧,我做过好几次,都没出现这个问题,,那把坩埚放马弗炉会不会也裂

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Fighting~
8楼2017-04-06 11:47:30
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-06 11:24:39
可以试下将坩埚放至室温后再加硫酸润湿样品,加硫酸时转动着坩埚,尽量使样品完全润湿,无需补加,尤其是加热的过程中不要补加,看看结果如何,常规状态下应该是不会裂锅的...

在我做炽灼残渣之前有人也做过,同一个原料药,他的方法是用浓硫酸湿润后再开电炉放石棉网烧加热烧
9楼2017-04-06 11:58:11
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-04-06 11:47:30
应该是坩埚质量不好吧,我做过好几次,都没出现这个问题,,那把坩埚放马弗炉会不会也裂

裂了以后就没有放到马弗炉里面,怕出事
10楼2017-04-06 11:58:39
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