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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 关于炽灼残渣检测的试验问题，求解答
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于炽灼残渣检测的试验问题，求解答 已有4人参与

在进行炽灼残渣的时候，加入浓硫酸蒸除尽硫酸蒸汽时，使用的是电炉，并且放置石棉网，瓷坩埚底部总是烧裂，这个问题怎么解决，求解答，谢谢
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1楼 2017-04-06 10:34:12
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by WHPHolmes at 2017-04-06 11:04:57
烧的过程中裂的...

你是在烧的过程中加的硫酸还是放凉后加的硫酸？
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一入科研深似海，从此假日是路人
4楼2017-04-06 11:09:56
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是烧的过程裂的，还是烧完取的过程中裂的，前者可能为坩埚质量问题，后者可先将取样钳预热一下再取即可解决
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一入科研深似海，从此假日是路人
2楼2017-04-06 11:03:54
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-06 11:03:54
是烧的过程裂的，还是烧完取的过程中裂的，前者可能为坩埚质量问题，后者可先将取样钳预热一下再取即可解决

烧的过程中裂的
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3楼2017-04-06 11:04:57
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-06 11:09:56
你是在烧的过程中加的硫酸还是放凉后加的硫酸？...

先将瓷坩埚放到石棉网上，然后加热，较低温度时加入浓硫酸，然后高温烧
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5楼2017-04-06 11:13:26
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by WHPHolmes at 2017-04-06 11:13:26
先将瓷坩埚放到石棉网上，然后加热，较低温度时加入浓硫酸，然后高温烧...

然后在烧的过程中感觉浓硫酸不足润湿样品，还会少量补加一点
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6楼2017-04-06 11:18:48
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by WHPHolmes at 2017-04-06 11:18:48
然后在烧的过程中感觉浓硫酸不足润湿样品，还会少量补加一点...

可以试下将坩埚放至室温后再加硫酸润湿样品，加硫酸时转动着坩埚，尽量使样品完全润湿，无需补加，尤其是加热的过程中不要补加，看看结果如何，常规状态下应该是不会裂锅的
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一入科研深似海，从此假日是路人
7楼2017-04-06 11:24:39
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FRGOGO

新虫 (正式写手)
应该是坩埚质量不好吧，我做过好几次，都没出现这个问题，，那把坩埚放马弗炉会不会也裂

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Fighting~
8楼2017-04-06 11:47:30
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 淡淡幽雅 at 2017-04-06 11:24:39
可以试下将坩埚放至室温后再加硫酸润湿样品，加硫酸时转动着坩埚，尽量使样品完全润湿，无需补加，尤其是加热的过程中不要补加，看看结果如何，常规状态下应该是不会裂锅的...

在我做炽灼残渣之前有人也做过，同一个原料药，他的方法是用浓硫酸湿润后再开电炉放石棉网烧加热烧
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9楼2017-04-06 11:58:11
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WHPHolmes

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by FRGOGO at 2017-04-06 11:47:30
应该是坩埚质量不好吧，我做过好几次，都没出现这个问题，，那把坩埚放马弗炉会不会也裂

裂了以后就没有放到马弗炉里面，怕出事
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10楼2017-04-06 11:58:39
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