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昂首走木虫 (正式写手)
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酸酐吡啶溶液测羟值
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现在在做羟值的测定，采用邻苯二甲酸酐和吡啶法。现在有几个问题想请教大家，1是关于酸酐吡啶溶液的配制，国标上采用140g-1L的，看到有人说，现用现配，不知具体的大概量是多少。2，什么时候可以弃之不用？我发现第二天酸酐吡啶溶液就变黄绿色了。3，实验过程中水的影响。标准滴定前要用吡啶冲洗回流管，然后加水水解过量酸酐，最后滴定时用水冲洗滴定的瓶子是否有影响还是最好不要用水冲洗锥形瓶？4，加水水解会出现白色沉淀物产生，是不是析出了？有人遇到过这个情况吗？有些细节问题会影响实验结果，可以一起交流交流，谢谢 发自小木虫Android客户端 [ Last edited by 昂首走 on 2017-4-6 at 21:37 ] |
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2楼2017-12-06 21:41:47
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用水冲洗和用吡啶冲洗无影响。文献中有提过，文献名称记不太清楚，大概是木质素羟值的测定，是一个北京化工大学的研究生做的实验发表的论文，验证了不同方法测羟值的结果对比，以及用水和吡啶冲洗的影响 发自小木虫Android客户端 |
3楼2017-12-06 21:44:53
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不知道楼主有没有注意过用吡啶溶解邻苯二甲酸酐时，会在瓶壁上有白色的针状晶体析出，推测是邻苯二甲酸酐随吡啶溶液挥发遇冷凝结在杯壁，建议用热水冲洗，因为邻苯二甲酸酐易溶于热水，难溶于冷水。或者就是拿吡啶来冲洗 发自小木虫Android客户端 |
4楼2017-12-06 21:50:43
5楼2018-01-12 19:47:02