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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 紧急求助：FPD检测器不出峰及若干问题
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zjh2030

新虫 (初入文坛)

[交流] 紧急求助：FPD检测器不出峰及若干问题

紧急求助：FPD检测器不出峰及若干问题

用的是上海分析仪器厂的GC122，想用FPD测S，N2压力0.14MPa，分流出口30ml/min，尾吹31ml/min,清扫2.6ml/min. (不知怎么回事，原来用FID检测器的时候，同样的圈数分流出口是85ml/min，清扫的没变。不知为什么，难道是哪堵了？流量都是用皂膜流量计测的。原来接在FID的空气B的进气管取下，接上从FPD出来的进气管，但是流量无论这样调节针型阀，总是40ml左右，如果直接从空气B出口测正常，所以我认为是这根进空气的细钢管堵了，但是怎样处理呀？取不下来，用特别细的很硬的铁丝通通可以吗？
另外，不容易点火。每次点火我只能点燃一次。也不知道是不是两个火焰都点着了。如何能将两个火焰点燃呢？
还有最严重的问题是打进1400ppm的噻吩（溶剂是正辛烷）不出峰，什么峰也没有，调节氢气流量及“粗调”，基线有变化。请各位专家帮忙分析一下。

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1楼 2009-01-01 00:38:50
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zjh2030

新虫 (初入文坛)
怎么没有人回答，我是非常着急呀！
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2楼2009-01-01 17:41:24
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zjh2030

新虫 (初入文坛)
3楼2009-01-01 22:17:20
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助
建议楼主分开处理。降柱子先接FID检测器，进烃类样品，如果出峰，说明进样口和柱子没问题。

再把柱子接入FPD。按照手册要求，调整各个输入气体。如果点燃了，用光洁的扳手在检测器上方，应该能看到冷凝的水汽。

如果还不行，就找仪器厂家技术人员来吧，我用的是EPC控制的PFPD，和你的不一样。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2009-01-05 09:12:57
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zjh2030

新虫 (初入文坛)

谢谢

谢谢！我还没研究好！
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5楼2009-03-09 23:10:49
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zjh2030

新虫 (初入文坛)
原来不出峰，是信号线有问题了。现在点火依然是不知道是不是点着两个火，调节氢气流量，基线无变化。“粗调”，基线有变化。用光洁的扳手在检测器上方，能看到冷凝的水汽。进噻吩样，有峰，但是实在是太小了，只有几ev。
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6楼2009-04-15 00:27:35
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
opq691(金币+2):感谢继续关注
进样品有峰但是小，可能原因1：进样口分流太大，实际进入检测器样品少；
可能原因2：检测器灵敏度倍数设置不对，你看看基线和过去一不一样。
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面朝大海，春暖花开。
7楼2009-04-15 09:09:44
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zjh2030

新虫 (初入文坛)
谢谢！现在很郁闷！前几天因为峰太小，灵敏度由10exp（8）改为10exp(9)，峰能达到20~40ev。前天，开机后，在没有改变任何条件下，基线漂移很厉害，峰特别大，达到700ev，将灵敏度调到10exp（8），依然可以达到400ev，很高兴，但是不知是什么原因。昨天因为考虑到FPD好像不能直接看出脱硫效果，是不是可以用FID显示噻吩的百分含量，所以换回到FID，灵敏度很高。但是发现FID峰实在太小了，又想用FPD，自己求噻吩含量的变化，但是接回来后，又出现了原来的情况，峰特别小，灵敏度由10exp（8）改为10exp(9)，也只能达到15ev。不知怎么回事，请高手指教。
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8楼2009-04-20 21:57:39
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zjh2030

新虫 (初入文坛)
另外，峰很小，基线很平。分流氮气为27ml/min。
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9楼2009-04-20 21:59:26
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zjh2030

新虫 (初入文坛)
今天咨询厂家，让我把隔膜清扫关了。我也不知是为什么，隔膜清扫不是为了防止鬼峰吗？
让我改变空气大火流量，但是都没有什么反应。500微克/g的原料只有不到10eV。
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10楼2009-04-21 18:58:08
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