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单晶xrd测试中的问题 已有1人参与
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首先说明测试的晶体为块状，沿立方（或四方）晶轴方向切割。 其次是想观察的是温度变化引起相变时xrd谱的变化情况，由于单晶x射线衍射仪不适宜在温度变化下操作，因此选择带控温平台的xrd衍射仪。 最后，想做的就是块状晶体的xrd谱，而不是粉末的xrd谱，测试时，晶体实际衍射面为垂直晶轴的一面。 实验证明，这种块体的放置未影响衍射峰的位置，那么衍射峰强的相对大小变化，是否可以说明相变呢？我想把相对强度的变化与晶胞中原子的移位联系起来，但是具体又不知道如何下手，也不知道下图中的信息量是否足够。所以想请教xrd界的大牛帮我分析一下。从块状单晶的xrd谱相对强度的变化，能否得到我想要的分析结果？具体如何解析？有没有相关的文献案例（非纯理论）推荐？有没有这种块体测量的经验介绍或文献推荐？  希望有大牛不吝赐教。金币还可以追加，谢谢！！！ 1.png  2.png |
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我不是XRD大牛，就你的问题发表个人拙见。 1. 你的问题是想从XRD数据判断相变，是吗？如果是发生了相变，XRD的衍射峰的位置肯定会发生变化了，从峰的位置判断而不是强度；根据布拉格公式，发生相变，原子位移，改变了晶格常数，那么对应的衍射角的位置会发生改变。 2. 峰强通常可以反映物相含量的变化，如果你的样品存在第二相，那么强度的相对变化可以通过精修获得含量的变化； 3. 你的图显示的是两个峰的相对强度发生了变化，位置应该是没变（粗略对比），但是这两个峰显然不是第二相的峰（既然你的样品是单晶，那也不存在第二相）。峰强的变化表示样品的择优取向发生了变化。 我能获得的信息是这么多，希望没有误导你！ |
2楼2017-04-06 02:41:43
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谢谢您的回答。 1.是想通过XRD数据判断相变。由于晶体尺寸的限制，我做的是微区xrd，这使得能探测到的信号很弱，我的数据里只出现了三个可见峰，由于第三个峰无相对强度变化因此没有放上来。根据您的回答，相变肯定会引起衍射角的位置改变，那么有没有可能因为相变引起的峰很弱，我没有探测到呢？而这两个强峰位置没有变化则是因为对应的晶面并未发生变化呢？我看到文献里BaTiO3单晶粉末在立方和四方相时，确实是好多峰的位置没有发生变化，而主要以出现劈裂峰的形式表现出相变。 2、3. 根据您的回答，峰强的变化可能预示第二相的出现，而单晶中则不会出现第二相，从而峰强变化表示择优取向发生了变化，那么请问，对于单晶来说，您所说的择优取向意味着什么？按我的理解，以BaTiO3为例，若单晶发生择优取向，则意味着其在c轴方向出现了自发极化，应是Ti离子在晶格中发生明显的位移，而这正是BaTiO3发生相变的原因啊。那么我不能认为这个相对峰强的变化预示了我的相变吗？不知道我的想法对不对？请您赐教，谢谢！ |
3楼2017-04-06 21:37:54
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