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fengcheng7567

[交流] 求助:水苏碱高效液相检测

请教各位做过水苏碱含测的战友:我最近正在用HPLC做八珍益母汤中水苏碱的含量测定,从中检所买来的水苏碱对照品在高效液相色谱仪中没有信号,曾尝试过lmtakt C18(4.6*250mm,5um)、Agilent zorbax 氨基柱(4.6*250mm,5um);流动相尝试过:乙腈:水;乙腈:0.1mol/L磷酸二氢钾;乙腈:0.1mol/L磷酸盐缓冲液(用磷酸氢二钠调PH至5.5);甲醇:水;甲醇:0.1mol/L磷酸二氢钾;甲醇:0.1mol/L磷酸盐缓冲液(用磷酸二氢钾调pH至5.5)等;均没有信号。用紫外扫描可见水苏碱对照品在210nm处有一吸收峰,无190nm末端吸收,与文献报道水苏碱对照品在190nm附近有末端吸收明显不符,请问是不是水苏碱对照品的问题?但我曾打电话问中检所,工作人员不耐烦的否定了对照品的问题,也未给出解释。附件所发为水苏碱紫外扫描结果。
    本人毕业课题中很重要的部分,敬请各位有经验的战友予以指教,联系方式:QQ:309743209;Email:fengcheng83@126.com
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helen8087

铜虫 (小有名气)

★ ★
jsys(金币+2,VIP+0):感谢应助! 2-14 15:48
我做过,用kromasil氨基柱(4.6*250mm,5um),流动相乙腈:水(80:20),出峰9min左右,在197nm处最大吸收,但为了减少噪音的影响,检测波长选在203nm.你对照品溶液浓度是多少?水苏碱为末端吸收,浓度应配制的大一些.
2楼2009-02-10 16:39:54
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