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红莲公爵

新虫 (初入文坛)

[求助] 聚苯乙烯微球制备与表征实验做出来分离不出来 已有2人参与

用无皂乳液聚合做的聚苯乙烯微球,大体上配比是:90ml蒸馏水加10ml苯乙烯,氮气下搅拌均匀后,滴加20ml含0.026g过硫酸钾的溶液。然后水浴加热升到45度待一小时,再升到70度反应三小时左右。做出来后,11000rpm离心20min,结果水在下面产物在上面!!!现在卡住了,哪个大神给个方案解决一下啊。我现在伸滴管下去抽水再用乙醇漂洗,可是浪费啊,本来产量就不高,都不够我做检测的了,比表面积测定要好多的,我就提出来一手指肚大小多点。。。而且烘干研磨还生电,都粘在研钵不下来,本来就不够。。。

@流浪南昌 @bionics @初次见面 发自小木虫Android客户端
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18745737994

新虫 (初入文坛)

你好,我有一些炳希酸乳液的防水乳液你能帮我分析吗?可以出钱,谢谢

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2楼2017-04-04 15:54:40
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海上不翻船

新虫 (小有名气)

你好,我也遇到这种问题,请问你是怎么解决的?我看这里面有的帖子说盐析、冷冻等?
3楼2017-09-19 21:24:52
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

产物在上,水在下,就是因为聚合过程中体系热力学不稳定,具体两方面原因:
1 体系并不是稳定的非均相聚合,在聚合过程中还是出现了油水分相的情况。乳化剂或分散剂的量不够,或者选择的种类不合适;
2 聚合反应不充分,苯乙烯对聚苯乙烯有溶胀,导致密度低上浮,然后发生苯乙烯均相聚合(带着自由基的苯乙烯单体继而引发上层苯乙烯)

解决办法:换乳化剂种类或者增加用量,升温乳化过程适当缩短,提高搅拌转速,引发剂加入后聚合反应升温要快,温度要稍低些
除了你自己,没有人能够阻挡你!
4楼2017-09-20 08:59:44
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lilei9303

禁虫 (小有名气)

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5楼2017-12-15 11:35:14
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寂寞的小熊猫

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lilei9303 at 2017-12-15 11:35:14
请问您这个问题现在解决了吗?我现在也面临这个难题,合成好的聚苯乙烯微球分离不开

不知道您现在有没有解决之前的问题,是怎么解决的,我是刚刚开始做ps微球的小白,做出来的ps微球直径在200纳米左右,但是一直分离不出来,用力离心机分离的时候转速达到了11000r/min,20min,转完之后没什么变化,不知道您有什么方法可以提供借鉴。
搬砖。
6楼2018-05-25 11:15:25
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Yj聚合

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lilei9303 at 2017-12-15 11:35:14
请问您这个问题现在解决了吗?我现在也面临这个难题,合成好的聚苯乙烯微球分离不开

您好,如何看是否反应完全,合成好肉眼看是什么状态呢
7楼2018-08-29 19:13:04
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lilei9303

禁虫 (小有名气)

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8楼2018-08-29 19:14:00
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lilei9303

禁虫 (小有名气)

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9楼2018-08-29 19:14:32
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