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llmm0040122木虫 (著名写手)
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加入NH4NO3后的SBA-15与未加盐的样品比较的TG-DTA曲线。曲线（a）可以发现在200～400℃有一个失重峰，此阶段失重可以归结为模板剂的分解；而曲线（b）在200～400℃没有出现明显的失重峰，说明加入NH4NO3后分子筛热稳定性明显提高。加入不同种类无机盐合成的SBA-15的TEM图。可以看出，加入KCl和NH4F后的SBA-15部分孔道变得不规整，而加入NaCl后基本看不到介孔孔道的存在，加入NH4NO3后的SBA-15可以清晰地看到规整的介孔孔道。这表明不同种类的无机盐对合成的SBA-15的结构有不同的影响，选择特定的无机盐种类对SBA-15的结构控制会产生不同的影响。 加入不同种类无机盐得到的SBA-15的XRD谱图。 可以看出，加入NaCl后的SBA-15的XRD谱图在2θ约为1-2°附近没有明显的特征衍射峰，而KCl、NH4Cl加入后的SBA-15的XRD谱图在2θ约为1-2°附近出现了三个明显的特征衍射峰，这是由于Na+离子的引入促使模板剂 P123中的亲水聚乙氧基 ( PEO ) 段脱水而增强胶束中的非极性环境,减少了嵌入孔壁的PEO数量，导致最终无法形成有序的SBA-15介孔结构。此外，通过比较加入NaCl、KCl和NH4Cl后的SBA-15的XRD谱图还可以看出，不同种类的无机盐对SBA-15介孔分子筛的孔道有序度的影响不同。因此，我们可以总结出如下规律：盐析效应：Na+>K+>NH4+>Cl->F-，而NO3-离子有很强的助溶效应；在合成过程中引入一定量的无机盐可以有效改善硅物种与表面活性剂P123结合组装生成有序排列结构的环境条件，选择合适的无机盐种类和引入量，可以有效地对SBA-15介孔材料进行结构与形貌的调变。 加盐和不加盐的SBA-15的SEM图。以“绳状”为主的是不加盐的介孔材料，得到长程有序的绳状颗粒，而呈“珊瑚状”、“絮状”的是则是加盐所合成的介孔SBA-15材料。由此可见，盐的加入改变了介孔材料的表面形态。同时通过大量的实验与文献得知，无机盐的加入可能使体系的温度升高或降低，在实验过程中，一些反应，在不加盐的条件下，表面活性剂在低温下无法溶解成透明溶液，不能产生沉淀，无介孔SBA-15材料的生成，而加入无机盐的条件下，反应在低温下就能得到有序的介孔SBA-15材料。还有一些反应，加入无机盐后，反应体系在高温下才能生成有序介孔材料，而不加盐时，高温只能得到无序的介孔材料或凝胶。同时，无机盐的加入量，也对反应体系有一定的影响，盐的量过多，反而使表面活性剂从体系中析出，得不到有序介孔材料。 Luan, Pinnavaia 和 Zhao 等都报道过，MCM-41合成中加入中性盐可以提高介孔的稳定性。由于SBA-15是在酸性体系下制备的,介孔分子筛的形成一般经历了(S0H+)X-I+自组装过程(I为带正电的硅物种, X－为卤离子或酸根阴离子; S0则为表面活性剂), 无机物种正硅酸乙酯(TEOS)发生反应(1), 同时表面活性剂中的亲水基EO在强酸性条件下与水合氢离子相互作用发生反应(2) (这里R为烷基或聚丙烯氧基, X－为 Cl-, F -, I-, NO3- 等)。在 Si(OC2H5)4水解过程中, Si(C2H5O)4-n(OH2+ )n物种参与了与表面活性剂基团(head groups)的氢键相互作用, 即(S0H+)X-I+相互作用如下：REOmy[(EO)•H3O+]y •••yX•••(OH2+ )n(C2H5O)4-nSi。硅烷醇的进一步水解和缩合, 产生了胶束短程的(六方)密堆积排列。而文献等报道, 结晶过程中的盐效应可以削弱硅酸根与表面活性剂之间的相互作用, 因而将促进聚集体形态的变化，通过研究无机盐在不同温度、不同浓度以及不同嵌段共聚物表面活性剂体系中对合成介孔分子筛的影响,已提出具有“盐析作用”的无机盐,例如NaCl , K2SO4 等,可以降低嵌段高分子表面活性剂的临界胶束浓度和临界胶束温度,因而能够大大提高有机物种的自组装能力, 拓宽有序介孔材料的合成相区及可以使用的表面活性剂种类,提高所合成的介孔材料的质量。由于Na+，NH4+，K+、Cl-是盐析离子,而NO3-是盐助溶离子。由于Na+，K+和Cl-都是盐析离子,会促使模板剂 P123中的亲水聚乙氧基 ( PEO ) 段脱水而增强胶束中的非极性环境,减少了嵌入孔壁的PEO数量；同时金属盐的加入减小了胶束的热力学半径,因此 SBA-15试样的微孔体积、孔径、比表面积和总孔体积都随NaCl含量的增加而减小。 |
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