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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相法怎么测香榧里的烟酸含量？
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消失1378

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相法怎么测香榧里的烟酸含量？ 已有2人参与

由于条件限制，只能用高效液相色谱仪测定香榧里的烟酸。查了一些文献资料，知道香榧里烟酸含量很高。分别尝试过直接水提、0.01mol/L的烟酸超声提取、1mol/L硫酸溶液121度水解半小时后调PH定容过膜进样。流动相是根据国标婴幼儿乳制品里烟酸的测定中 庚烷磺酸钠离子对试剂的方法，检测波长261nm。始终检测不出该有的位置上有峰。所以我觉得应该是没有从香榧里提取出烟酸。求指导！

@wyy080214 @klicking @学术巨星 发自小木虫Android客户端
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1楼 2017-04-02 17:01:10
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tangjing520

铁虫 (著名写手)
啦啦

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2楼2017-04-02 17:15:06
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
文献上用LC做的方法很多，哪怕加入磷酸或者磷酸二氢钾也比庚烷磺酸钠好。另外，在检测烟酸的过程中，请确定样品中烟酸含量和方法检出限之间的关系，如果含量少，请净化富集，如果含量高，请确定基质效应以及提取方法。
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3楼2017-04-03 16:07:03
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yutong1104

新虫 (小有名气)
最近我也在做烟酸，可以交流下!

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4楼2017-04-04 00:00:02
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
酸水提取（1%盐酸），视含量多少而确定是否需要浓缩
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5楼2017-04-04 18:45:32
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消失1378

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yutong1104 at 2017-04-04 00:00:02
最近我也在做烟酸，可以交流下!

对于结合态烟酸，您预处理一般是怎么处理的？

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6楼2017-04-07 21:09:13
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yutong1104

新虫 (小有名气)
预处理还没做，正在探索了!

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7楼2017-04-07 21:12:35
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消失1378

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-04-04 18:45:32
酸水提取（1%盐酸），视含量多少而确定是否需要浓缩

感觉提取不完全。。跟有关文献的值相差很大。

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8楼2017-04-07 21:16:31
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 消失1378 at 2017-04-07 21:16:31
感觉提取不完全。。跟有关文献的值相差很大。
...

游离型和结合型，自然不同的提取方法。既然有文献（希望不是国人发布），也可以先试用，自己小规模修正，样品分子小，也许需要寻找新的柱子
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9楼2017-04-08 10:32:39
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