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chensimin3

新虫 (初入文坛)

[交流] 药物合成 已有3人参与

用水杨醛与邻氨基酚制备其缩合物时。反应30min,45min后分别点板。在45min左右几乎反应完全,自然冷却后却没有晶体吸出。同伴特紧张的嘱咐我不要碰它,否则到时候会没有晶体析出。我特想知道原因,因为最后是真的没有晶体析出,好怕是因为我的问题,按照常规,反应不久后我用玻棒刮了一下。内疚十分,这是主要原因吗?30min点板的时候在离心管上面还是有许多晶体的

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minos89

木虫 (小有名气)


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不是主要原因吧。虽然我没做过这个反应。但是有些时候反应完全,自然放置是析不出来的。如果溶剂和试剂都没啥问题的话,可能是形成了过饱和溶液。这种情况下是析不出来的,你再用玻璃棒刮一下,或者振摇一下瓶子就有可能析出来。

过饱和的时候,你把反应瓶一头的瓶塞打开,拍拍手都有可能直接析出来。
2楼2017-04-01 16:31:25
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chensimin3

新虫 (初入文坛)

3楼2017-04-01 17:12:13
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jige23

木虫 (小有名气)


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楼主是师院的?还是桂林理工的?

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鸡哥23
4楼2017-04-01 22:36:38
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jige23

木虫 (小有名气)


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用少量无水乙醇做溶剂,60℃加热反应2h,冷却至室温,析出针状晶体。若不析出,旋干,用无水乙醇重结晶。

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鸡哥23
5楼2017-04-01 22:38:58
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