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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » GC-MS质谱 样品预处理求助
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aa_Smile

新虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS质谱 样品预处理求助 已有2人参与

第一次要做GC-MS质谱，不知道样品该如何处理，大概听说要甲基硅烷化？不知道具体流程，所以在此求助各位大神。。。备注，我的样品是液态的，降解后的有机污染物
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1楼 2017-03-31 14:04:35
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空灵天地

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有些含有羧基的物质难以气化，需要将其衍生化，取10微升的甲基硅咪唑，用200微升的环己烷进行稀释，然后取100微升的稀释物溶解少许待测固体样（由于量太少，无法定量），反应十五到二十分钟左右后，再用200微升的环己烷进行溶解即可进样。
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真正博大的心，不但要装得下整个世界，还要能装得下创造世界的上帝！
2楼2017-03-31 15:00:59
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aa_Smile

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chihaijun at 2017-03-31 15:07:58
估计楼主是水样

对啊对啊  水样还有什么其他要求吗？
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4楼2017-04-05 08:30:34
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aa_Smile

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 空灵天地 at 2017-03-31 15:00:59
有些含有羧基的物质难以气化，需要将其衍生化，取10微升的甲基硅咪唑，用200微升的环己烷进行稀释，然后取100微升的稀释物溶解少许待测固体样（由于量太少，无法定量），反应十五到二十分钟左右后，再用200微升的环 ...

如果是水样的话呢？
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5楼2017-04-05 08:31:44
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keqin2016

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2017-04-11 15:21:16
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aa_Smile

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小火锅 at 2017-04-13 23:43:27
请问楼主最后测的时候还是水样直接拿去测的吗？

不是 就是又多请教了几个人，最后是先用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠除水之后去测样
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9楼2017-04-17 10:03:28
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
估计楼主是水样

发自小木虫Android客户端
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3楼2017-03-31 15:07:58
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小火锅

新虫 (初入文坛)
请问楼主最后测的时候还是水样直接拿去测的吗？

发自小木虫IOS客户端
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7楼2017-04-13 23:43:27
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aa_Smile

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by keqin2016 at 2017-04-11 15:21:16
水样应该用有机溶剂进行萃取，无水硫酸钠干燥，仪器是不允许水样进样的。具体需不需要甲基化可以参考相关文献，不是所有的样品都要甲基化。

好的，明白了 谢谢
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8楼2017-04-17 10:02:10
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晓楠2012

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by aa_Smile at 2017-04-17 10:03:28
不是 就是又多请教了几个人，最后是先用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠除水之后去测样...

请问下楼主，您用的硅烷化试剂是什么呢？我现在刚开始做醇类的硅烷化实验，过程总是出问题，我用的是500ulBSTFA，60℃衍生化2h，硅烷化后氮吹至干，然后用100ul正己烷溶解，再进样。最后不同浓度的标准样品出峰总是不成线性，衍生化不完全，能否给点建议呢？谢谢
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10楼2017-05-17 11:16:06
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