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15032912528

新虫 (小有名气)

[求助] 4,4-二羟基联苯的合成已有1人参与

请问谁知道用浓硫酸跟联苯合成4,4-二羟基联苯的条件呀

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cc116

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zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2017-04-01 08:33:43
就是磺化反应,其中二磺化后期可能要用发烟硫酸,也就是加入到体系

或者硫酸体系用溶剂油带水促进反应进行彻底

反应结束可以加到石灰水中,除去硫酸钙,再水溶,碳酸钠沉淀钙,过滤滤液浓缩后送碱溶

碱溶是熔融的氢氧化钠,300~350度

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2楼2017-03-31 22:25:37
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15032912528

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2017-03-31 22:25:37
就是磺化反应,其中二磺化后期可能要用发烟硫酸,也就是加入到体系

或者硫酸体系用溶剂油带水促进反应进行彻底

反应结束可以加到石灰水中,除去硫酸钙,再水溶,碳酸钠沉淀钙,过滤滤液浓缩后送碱溶

碱溶是 ...

可是我到碱融的时候,用热电偶测温都400度了才熔融,而且有时候做出来的产品颜色发黑,纯度也才94%

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3楼2017-04-01 07:33:40
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cc116

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【答案】应助回帖

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2017-04-01 08:33:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by 15032912528 at 2017-04-01 07:33:40
可是我到碱融的时候,用热电偶测温都400度了才熔融,而且有时候做出来的产品颜色发黑,纯度也才94%
...

碱要多一点,也可以用钾钠混碱

后期是因为亚硫酸钠的增加,体系粘稠,局部过热造成品质下降

再,磺化物不能有或者尽可能减少无机盐
4楼2017-04-01 08:32:07
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15032912528

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by cc116 at 2017-04-01 08:32:07
碱要多一点,也可以用钾钠混碱

后期是因为亚硫酸钠的增加,体系粘稠,局部过热造成品质下降

再,磺化物不能有或者尽可能减少无机盐...

大神,那怎么判断碱融的终点呢?

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5楼2017-04-01 08:49:24
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