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LJH129010

新虫 (正式写手)

[求助] 叶酸的活化,快来!ph值,EDC/NHS 已有2人参与

叶酸活化有用dcc/nhs也有用edc/nhs的,聚合物我用的羧甲基壳聚糖,但它在PH4.7-6不溶!而edc/nhs催化在4-6之间!还有我在dmso中活化叶酸,催化比例难把握,最后加到羧甲基壳聚糖水溶液直接变果冻状啥原因啊?我用的edc盐酸盐,以前用edc不是盐酸盐没出现这种情况。有做过的可以帮我分析一下吗?

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wq10293847

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 王星1863 at 2017-12-06 18:52:30
你说的没有产物是什么状态?HPLC监测不到还是什么意思?一般先把叶酸在DMSO里搅一段时间,让它充分溶解,然后再加DCC和NHS的
...

前辈您好,我最近也在做叶酸和小分子的酯化合成,也遇到了类似的问题,参考了很多文献中的方法,始终反应不成功;
分析液相监测也有问题,叶酸和DMSO、DMF以及催化剂的峰叠在一起,C18柱用甲醇:酸水20:80都很难分开,在4分钟左右出峰;
薄层展开剂是乙酸乙酯:异丙醇:氨水:水 7:7:5:4,能把叶酸跑上去了,但还是没有新点出现,不知道问题出在哪里;

想请问前辈是怎么对叶酸的反应进行监测的呢?对产物的分离纯化又是怎么做的呢?求前辈指导~~~万分感谢!!!!!
7楼2023-05-22 14:04:21
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和人比风景

新虫 (初入文坛)

楼主问题解决了吗?我刚开始做这个反应,试了一些办法,产物没法提纯。最终还是和果冻一样

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2楼2017-11-09 09:18:30
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王星1863

金虫 (正式写手)

我一直都用的DCC/NHS,没用过聚合物,没出现过以上问题...

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3楼2017-11-10 00:24:56
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ybdxsyx

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 王星1863 at 2017-11-10 00:24:56
我一直都用的DCC/NHS,没用过聚合物,没出现过以上问题...

我最近做叶酸的缩合反应,跟丝氨酸反应,发现接不上去啊。我是用dmso溶解,加dcc和nhs,反应一段时间后,加丝氨酸,但是没有产物。能指教一下吗,谢谢了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2017-12-06 14:37:21
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